煤直接液化油中混合酚的分离研究

利用分子筛择形特点，对煤直接液化油中的混合酚实施高效分离。本研究选取间甲酚和对甲酚作为分离煤直接液化油馏分段混合酚的模型化合物，采用化学液相沉积法对HZSM-5吸附剂的孔口结构进行改变，分析分子筛硅铝比及颗粒粒径对模型化合物间甲酚和对甲酚吸附分离性能的影响，以获得高性能固相吸附剂，并将其应用于180-190℃馏分段混合酚分离。结果表明，当分子筛硅铝比为25、粒径为3-5 μm时，分子筛的孔口结构调节效果最优；当正硅酸乙酯的最小用量为0.2 mL/g时，固相吸附剂的吸附量为0.03 g/g，对甲酚选择性高于95%。由于外表面沉积物对吸附剂的孔口结构变化，导致对甲酚选择性的提高。进一步采用HZSM-5（1）吸附剂对真实煤直接液化油混合酚的分离中发现，苯酚和对甲酚的选择性均达到100%。     

基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

对位酚类衍生物作为化学发光分析的增强剂研究

在化学发光分析中，常常要用到碱性条件下鲁米诺与过氧化氢的反应系统，通过催化剂辣根过氧化物酶使反应顺利进行。如果再加入适当的增强剂，则灵敏度提高且发光时间延长，可改善测定的重现性。实验证明，对位酚类衍生物，如：对叔丁基苯酚，对甲苯酚的发光增强作用明显，其发光效率可上升几十倍，发光时间也获得有效延长。     

车前子中多糖含量的测定

采用蒽酮-硫酸法比色测定，用精制车前子多糖测得车前子多糖对葡萄糖的换算因子，对我国同属不同品种的车前子不同采集时间及炮制前后其多糖含量进行了比较研究。结果表明：此测定方法简便可行。供试液在8h内显色稳定，重现性较好，平均回收率为97．8％，RSD=1．41％(n=5)。江西吉安产大粒车前子生品多糖含量在9．15％～9．83％之间，炮制后其多糖含量在6．29％～6.81％之间；南昌新祺周车前GAP标准基地的大粒车前子生品多糖含量为7.85％～8．38％，炮制后其多糖含量为6．01％～6．64％；东北产的小粒车前子生品多糖含量为6．61％，炮制后其多糖含量为6．45％。     

利用固定化微生物技术强化降解TATB工业废水

综述九十年代以来固定化微生物技术用于难降解有机废水治理中的最新研究进展，提出了利用该技术强化降解TATB工业废水的新途径。     

浮栅ROM器件辐射效应机理分析

分析了浮栅ROM器件的辐射效应机理，合理地解释了实验中观察到的现象.指出辐射产生的电子空穴对在器件中形成的氧化物陷阱电荷和界面陷阱电荷是导致存储单元及其外围电路出现错误的原因.浮栅ROM器件的中子、质子和⁶⁰Co γ辐射效应都是总剂量效应 . 关键词： FLASH ROM EEPROM 中子 质子 60Co γ')" href="#">⁶⁰Co γ 总剂量效应     

铬（Ⅵ）—DBC—HNO3催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

在硝酸介质中，痕量铬(Ⅵ)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件，建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。检出限可达10^-9g／ml，测定范围为0．12--0．7μgCrC(Ⅵ)／10ml，方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(Ⅵ)，获得了满意的结果。     

Effects of Substrate Temperature on Helium Content and Microstructure of Nanocrystalline Titanium Films

Helium-charged nanocrystalline titanium films have been deposited by HeAr magnetron co-sputtering. The effects of substrate temperature on the helium content and microstructure of the nanocrystalline titanium films have been studied. The results indicate that helium atoms with a high concentration are evenly incorporated in the deposited titanium films. When the substrate temperature increases from 60℃ to 350℃ while the other deposition＇parameters are fixed, the helium content decreases gradually from 38.6 at.% to 9.2at.%, which proves that nanocrystalline Ti films have a great helium storage capacity. The 20 angle of the Bragg peak of （002） crystal planes of the He-charged Ti film shifts to a lower angle and that of （100） crystal plane is unchanged as compared with that of the pure Ti film, which indicates that the lattice parameter c increases and a keeps at the primitive value. The grain refining and helium damage result in the diffraction peak broadening.