工业硅中钛、磷的测定

在pH1的盐酸介质中，Ti（Ⅳ）与变色酸形成桔红色配合物，Fe（Ⅲ）干扰用坏血酸还原消除；在0.42mol/L硫酸介质中，PO4^3-与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为钼蓝，为此对工业硅中钛、磷进行光度法测定，结果令人满意。     

钛-邻苯二酚紫-EDTA-溴化十六烷基吡啶多元配合物显色反应的研究

在pH6.2的HAc-NaAc缓冲液中,钛与邻苯二酚紫、EDTA、溴化十六烷基吡啶形成1∶3∶2∶2的多元配合物,在569.3nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=5.5×104L.mol-1.cm-1.钛量在2-15μg/25mL范围内符合比耳定律.方法可用于工业硅中微量钛的测定.     

火焰原子吸收光谱法测定工业硅中的铜

采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8nm波长处测定工业硅中铜含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%~102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。     

电感耦合等离子体-质谱法测定工业硅中的痕量硼和磷

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定工业硅中痕量B和P的分析方法.采用HF-HNO3混合酸处理样品,对仪器工作参数进行优化,以Rh为校正内标,有效克服了基体效应及多元素分子离子干扰.分析结果表明,方法的检出限为:B为2.0μg·L-1、P为8.5μg · L-1,B和P的加标回收率分别为:97.2％-103.6％、95.2 ％-102.8％,精密度分别为2.6％、3.5％.方法可准确、快速测定工业硅中痕量元素B和P.     

火焰原子吸收法测定工业硅中的铜

采用火焰原子吸收法测定工业硅中杂质元素铜,操作简便、快速,结果准确。     

钛—邻苯二酚紫—EDTA—溴化十六烷基哟眵元配合物显色反应的研究

在 p H6 .2的 HAc- Na Ac缓冲液中 ,钛与邻苯二酚紫、EDTA、溴化十六烷基吡啶形成 1∶ 3∶ 2∶ 2的多元配合物 ,在 5 6 9.3nm处有最大吸收 ,摩尔吸光系数ε=5 .5× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 。钛量在 2—1 5 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。方法可用于工业硅中微量钛的测定。     

气体容量法测定单质硅的改进

对测定单质硅的气体容量法进行了改进,在测量装置中增加了恒温系统、柱形称样器,并扩大了量气管的量程。最佳反应碱度为200g·L-1氢氧化钠溶液65mL,反应时间为1h。对不同含量单质硅样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.32%~0.47%之间,偏差在-0.45%~0.40%之间。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定工业硅中微量钙

乙醇存在下 ,钙与偶氮氯膦 在微酸性溶液中形成 1∶ 2的蓝色络合物。最大吸收波长 6 6 0— 6 6 5 nm,表观摩尔吸光系数为 3.4 8× 10 4L· mol-1· cm-1;钙浓度在 2— 12 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。以EDTA为掩蔽剂 ,可直接测定工业硅中的微量钙。     

负吸光值最小二乘法同时测定工业硅中钙和铁

在氨性缓冲溶液中,钙、铁与酸性络蓝K生成的络合物在450～650nm之间存在负吸光值,两者负吸收峰高绝对值均大于正吸收值(以试剂空白为参比)。探讨消色法即负吸光值最小二乘法同时测定钙、铁。所拟方法用于工业硅样品中钙、铁测定,结果满足分析要求。     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＴＵ 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ｔｉ(Ⅳ )标准溶液 :0 .1ｍｇ·ｍｌ- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8ｇ于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5～ 7ｇ于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 ) 10 0ｍｌ浸提熔块后移入 1Ｌ容量瓶中 ,并以Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μｇ·ｍｌ- 1标准工…