微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素

利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定了浙贝、象贝、东贝、川贝4种贝母中15种微量元素的含量。同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响, 确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件,并且以微量元素含量作为指标对其进行了主成分分析。实验结果表明, 微波消解法操作简便、快速、样品消解完全, 空白值低, 选择性好, 方法相对标准偏差小于3.96%,回收率在91.0%～108.7%。主成分分析法在反映不同样品微量元素含量的差异程度上具有应用价值。     

UPLC-TQD-MS/MS分析青海川贝母药材中的生物碱

采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-TQD-MS/MS)技术,建立了青海产不同基源川贝母药材中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛和西贝母碱的分析方法。样品经超声提取,用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1×100mm)色谱柱分离,乙腈-0.05%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种生物碱在0.01～0.5μg·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)为0.9940～0.9990,4种生物碱的方法检出限(LOD S/N≥3)为0.0025μg·g^-1,定量限(LOQ S/N=10)为0.0075μg·g^-1,三个加标水平的回收率为71%～114%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于贝母药材中生物碱的测定。     

超声波提取川贝母黄酮类物质的工艺优化

采用超声波提取技术提取川贝母中的黄酮类物质.考察了超声功率、乙醇体积分数、料液比、超声时间和超声温度各因素对黄酮类物质提取效率的影响.在超声功率800 W条件下,通过L_9(3~4)正交试验,确定了川贝母黄酮类物质的超声波最佳提取工艺参数:超声功率为800 W,乙醇体积分数为80%,料液比为1 g∶45 mL,超声时间为2.0 h,超声温度为45℃.在最佳提取工艺条件下进行验证试验,川贝母黄酮类物质的提取率达到77.13 mg/g,RSD值为0.39%.     

激光拉曼光谱法无损分析鉴别川贝母

利用激光拉曼光谱技术快速、准确鉴定川贝母与其混淆品。根据药材所含的化学成分不同,致使药材的拉曼峰不同,测定多个川贝母样本及混淆品的拉曼图谱。川贝母的拉曼光谱图在442,480,863,941,1 083, 1 129,1 342,1 463,2 910 cm-1处出现强峰,在111,302,360,409,527,579,618,718,767,1 052, 1 083, 1 207,1 261 cm-1处出现了较明显的拉曼峰;构建了川贝母的拉曼指纹图谱,可与其混淆品土贝母、平贝母、光慈姑、草贝母进行区分;采用激光拉曼光谱技术可快速无损分析鉴别川贝母。     

川贝母中浙贝母掺入量的快速检测方法研究

外观相似、化学成分相近的中药材,很难进行有效的质量控制.本文应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学手段,建立了快速检测川贝母中浙贝母掺入量的新方法.以含不同川贝母和浙贝母比例的41个样本建立校正集,通过偏最小二乘法得到最佳校正模型.对6个预测集样本进行预测分析,得到近红外光谱预测值与真值的相关系数r=0.9997,样品回收率为97.96%～100.86%,RSD为0.8l%.本方法具有快速方便、结果准确的特点,可以应用于中药材的品质分析和质量控制中.