库仑滴定法测定对乙酰氨基酚

１引言中国药典（二部）１９９５年版推荐的对乙酰氨基酚（扑热息痛）的测定方法为紫外分光光度法。我们根据其易与Ｂｒ２发生取代反应的结构特点，采用库仑滴定法以电生溴为滴定剂方法反应速度快，电流效率容易达到１００％。用两个极化电极的电流法，即死停终点法指示终点。用于扑热息痛片剂样品的分析取得了满意结果。２实验部分２．１仪器与试剂ＫＬＴ－１型通用库仑仪（江苏分析仪器厂）；微量进样器（上海医用激光仪器厂）；比色管。对乙酰氨基酚对照品（含量≥９７．０％，中国药品生物制品检定所）；扑热息痛片剂（北京第四制药厂）…     

吸光度比值分光光度法测定复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚

根据吸光度比-光谱曲线,选定215.7 nm及264.1 nm作为测定氯唑沙宗(CRXZ)和对乙酰氨基酚(ACAP)的波长对。制备标准曲线时,首先配制由CRZX和ACAP基准物配制的标准溶液和由两者配成的混合标准系列,并在上述两波长处分别测得各试液的吸光度,再用文中提供的公式计算吸光度比值R和吸光度之差ΔR,最后建立ΔR对CRZX或ACAP浓度之间的线性回归方程。分析试样时,取复方氯唑沙宗片适量溶于溶剂中并定量稀释。分取部分试液按制备标准曲线的方法测得试液的吸光度并计算其比值R和ΔR。根据相应回归方程计算相应组分的含量。精密度及回收率试验所得结果的RSD(n=7)值为1.28%(CRXZ)及0.84%(ACAP),两者的平均回收率均为100.0%。     

预阳极化碳糊电极同时测定对乙酰氨基酚和多巴胺

采用循环伏安法制备了预阳极化碳糊电极,研究了对乙酰氨基酚和多巴胺在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,预阳极化碳糊电极对对乙酰氨基酚和多巴胺的电化学行为具有良好的电催化作用。对乙酰氨基酚和多巴胺的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-6～5.0×10-4mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限分别为6.3×10-7mol/L,2.5×10-7mol/L。方法已用于药物样品中对乙酰氨基酚和多巴胺的测定。     

基于多壁碳纳米管/聚苯胺/离子液体复合物的对乙酰氨基酚电化学传感器

以多壁碳纳米管(MWCNTs)、离子液体(IL)及导电聚合物聚苯胺(PANI)为修饰剂,构建了MWCNTs/IL/PANI/Au复合电极,并实现了对乙酰氨基酚(ACOP)的测定。结果表明:ACOP浓度在6.98×10~(-6)～6.80×10~(-4) mol/L浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.35×10~(-6) mol/L。该电化学传感器重复性好、稳定性高、抗干扰性强。采用该方法对实际药品中ACOP含量进行测定,加标回收率为96.5%～100.6%。同时对催化机理进行了研究。     

鲁米诺-过氧化氢-纳米银化学发光体系测定药物中的对乙酰氨基酚

碱性条件下,对乙酰氨基酚对鲁米诺-过氧化氢-纳米银化学发光体系有较强的抑制作用,基于此,结合流动注射技术,建立了测定对乙酰氨基酚的新方法。 研究了影响化学发光强度的各种因素,并初步探讨了可能的发光机理。 在最佳实验条件下,对乙酰氨基酚浓度在2.0×10-8～1.0×10-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(3σ)为4.0×10-9 mol/L。 对1.0×10-7 mol/L的对乙酰氨基酚平行测定9次,相对标准偏差为2.6%。 该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果令人满意。     

流动注射不可逆双安培法测定对乙酰氨基酚

对乙酰氨基酚(ACOP,扑热息痛)是一种常见的解热镇痛药,其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。目前的测定方法主要是国家药品标准中的紫外分光光度法[1]以及重氮化法[2],高效液相色谱法(HPLC)[3],气相色谱法(GC)[4],毛细管     

Crystal Structure and Activity against Acetaminophen-induced Hepatotoxicity of a Potassium Complex with Taurine-5-bromosalicylaldehyde Schiff Bases

A novel potassium complex KC9H9NO4SBr has been synthesized and characterized by IR spectra and single-crystal X-ray diffraction method. The crystal belongs to orthorhombic, space group Pbca with a = 0.74040（15）, b = 0.74960（15）, c = 4.2620（9） nm, V = 2.3654（8） nm^3, Mr = 346.24, Dc = 1.945 g/cm^3, Z = 8, F（000） = 1376, μ（MoKa） = 4.005mm^-1, GOOF = 1.021, R = 0.0471 and wR = 0.0872. In the crystal, the potassium ion is typically eight-coordinated, surrounded by eight O atoms from six （E）-2-（5-bromo-2-hydroxy-benzyli-deneamino）ethanesulfonate anions. The neighboring potassium ions are bridged by sulfonate groups into a two-dimensional layer structure, above and below which the 5-bromo-2-hydroxy-benzene rings are protruded. The activity against acetaminophen-induced hepatotoxicity of this complex was also studied, and found it can protect liver from hepatotoxicity induced by acetaminophen （AAP） to some extent.     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。     

大口径毛细管气相色谱法直接测定复方阿司匹林制剂

建立了同时测定复方阿司匹林制剂中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因及降解产物水杨酸的大口径毛细管气相色谱法。在HP-1大口径色谱柱上直接进样,无需衍生化处理,所测组分与内标物2 min内达到基线分离。各组分在其线性范围内线性关系良好(相关系数均高于0.999),检出限分别为10.0μg/L、5.0μg/L、1.0μg/L和1.0μg/L。经样品测定,平均回收率为97.46%~101.24%。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于复方阿司匹林制剂的质量控制。     

共振光散射法测定对乙酰氨基酚

在酸性介质中,对乙酰氨基酚将铁氰酸根离子还原成亚铁氰酸根离子,后者与硫酸锌反应生成K2Zn3[Fe(CN)6]2粒子引起体系的共振光散射信号显著增强,且波长345 nm处增强的散射信号强度△IRLS与对乙酰氨基酚的浓度在0.01～1.0 μg/mL范围内呈良好线性关系.其线性回归方程为△IRLS=-15.01+4214...