以马来酸酐为原料催化合成富马酸二甲酯

用马来酸酐与甲醇为原料,在浓盐酸为主的复合催化剂的作用下,经一步反应合成富马酸二甲酯.讨论了催化剂用量、酯化时间、异构时间、醇与酸酐比等因素对反应的影响.最适宜的反应条件为:n(甲醇):n(酸酐)=4:1,异构时间0.7h,酯化时间4h,催化剂用量为马来酸酐质量的3.5%.     

毛细管电泳非接触电导法测定4种中枢神经系统用药

运用毛细管电泳非接触式电导检测方法对4种中枢神经系统用药-盐酸阿扑吗啡、氢溴酸加兰他敏、富马酸喹硫平、氯氮平的分离进行了研究。考察了电泳介质的种类、浓度、分离电压、进样时间对分离效果的影响,在10 mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-8 mmol/L柠檬酸(Cit)-20%甲醇的运行缓冲液中,激发电压为60V,激发频率为600kHz,4种药物在15 min内得到了分离。4种药物的线性范围分别为0.97～15.6 mg/L;0.97～15.6 mg/L;0.48～15.6 mg/L和0.97～250 mg/L,检测限为0.32,0.32,0.16和0.32 mg/L。     

聚乙烯吡啶树脂对富马酸的吸附性能研究

通过静态吸附实验,研究了聚乙烯吡啶树脂(PVP)对富马酸的吸附性能。结果表明,该树脂对富马酸的吸附等温线同时满足Langmuir和Freundlich等温吸附方程;在无机盐存在下,与大孔强碱性树脂D204、弱碱树脂D308相比,PVP吸附富马酸的性能几乎不受无机盐的影响。D204树脂吸附富马酸是离子交换作用,D308树脂通过Lewis作用和静电作用吸附富马酸,而PVP树脂对富马酸的吸附行为是氢键所致,吸附为放热过程且能够自发进行。     

富马酸丙酚替诺福韦合成工艺改进

对富马酸丙酚替诺福韦的合成工艺进行了改进,以干燥的替诺福韦为起始原料,与亚磷酸三苯酯反应得到(R)-9-(2-(苯基磷酰基甲氧基)丙基)腺嘌呤（3）; 3被氯化亚砜氯代得(R)-9-(2-(((苯基)(氯代)(磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤（4）; 4与L-丙氨酸异丙酯盐酸盐缩合得9-((R)-2-(((S)-((1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤（5）; 5经析晶纯化得9-((R)-2-(((S)-（((S)-1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤（丙酚替诺福韦,6）; 6与富马酸成盐得富马酸丙酚替诺福韦,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, MS(ESI),元素分析和XRD确证。按改进工艺进行公斤级规模放大,产品总收率达到32.2%,化学纯度99.92%,非对映异构体纯度99.99%。     

液相色谱法测定中药材中的富马酸单甲酯与富马酸二甲酯

建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯(MMF)和富马酸二甲酯(DMF)的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测。在0.025~5.0 μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限(S/N=3)分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.06 mg/kg。当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~6.0%。方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定家具及纺织品中富马酸酯类防腐剂

提出了气相色谱法测定家具和纺织品中富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸单乙酯3种防腐剂。样品用乙酸乙酯超声提取后,30℃旋转蒸发器中浓缩至2 mL。用乙酸乙酯稀释定容至5.0 mL,通过DB-FFAP色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。富马酸二甲酯和富马酸二乙酯的的线性范围为0.05~5.00 mg.L-1、富马酸单乙酯的的线性范围为0.10~10.0 mg.L-1,测定下限(10S/N)依次为0.01,0.01,0.02 mg.kg-1。以家具和纺织品样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,3种防腐剂的回收率均大于80%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

基于包被包膜糖蛋白抗体纳米金磁性微粒的无试剂安培免疫传感器

在玻碳电极(GCE)表面固定对H2O2有催化还原活性的富马酸二甲酯联吡啶铜(GCE|CuL);再在GCE|CuL表面修饰一层金磁微粒-壳聚糖复合膜(nano Au/Fe3O4/Chit), 进而固定艾滋病毒(HIV)诊断标志物--包膜糖蛋白(gp160)抗体(anti gp160), 由此构建了一类快速检测 gp160的无试剂安培免疫传感器.当该传感器在含gp160溶液中37 ℃下温育30 min后, 传感器表面生成的免疫复合物随gp160浓度的增大而增加, 导致CuL 对H2O2 电催化还原效果降低, 催化电流呈现下降趋势.在PBS溶液(pH 7.0)和-300 mV下, 催化电流的降低值ΔIo与gp160浓度在1～400 μg/L 呈线性关系; 检出限为0.5 μg/L(3σ).研制的免疫传感器检测gp160时, 一步免疫反应即可得结果, 较相同条件下包被gp160抗体的纳米金单分子层修饰电极灵敏度更高, 检测范围更宽, 有望用于艾滋病人血清标志物gp160快速筛测.     

强碱性树脂IRA-400对富马酸吸附性能的研究

通过静态吸附试验,研究了强碱性树脂IRA-400对富马酸的吸附性能。结果表明,该树脂与弱碱性树脂IRA-94相比,受pH值影响较小,在pH=3.5时,该树脂对富马酸具有较好的吸附性能,其静态饱和吸附容量为1.466mmol/g湿树脂;该树脂对富马酸的吸附等温线符合Freundlich等温方程,在298.15K,308.15K和318.15K下的相关系数R2均大于0.99,方程的特征参数n1,属"优惠吸附";吸附过程ΔG0,ΔS0,ΔH0,表明此反应过程是放热的,自发进行的,降低温度有利于吸附反应的发生;吸附动力学研究表明,IRA-400树脂对富马酸的吸附过程主要受液膜扩散控制。     

硅（磷）中心自由基与2─丁烯二酸二乙酯的加合反应机理

用ＥＳＲ方法研究了硅（磷）中心自由基与２－丁烯二酸二乙酯的加合反应机理．具有顺式构型的马来酸二乙酯（ＤＥＭ）与硅（磷）中心自由基反应，生成自由基加合物。ＤＥＭ的聚合反应受到抑制。具有反式构型的富马酸二乙酯（ＤＥＦ）易发生聚合反应，ＤＥＦ与硅（磷）中心自由基的加合反应受到抑制．ＤＥＦ与ＤＥＭ在反应性能上的差异，主要来自ＤＥＦ有较大的空间位阻效应．     

(S)-富马酸替诺福韦二吡呋酯的合成

以腺嘌呤为原料,经N-烷基化、O-烷基化、水解、酯化和成盐5步反应合成了(S)-富马酸替诺福韦二吡呋酯,总收率10.0%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。