非均相羰基氧化合成碳酸二苯酯反应液组分的分析

通过色质联用仪对非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)过程中的反应液的主要产物及副产物进行了定性分析，其结果发现该反应的主要副产物为苯氧基丙酸和4-苯氧基苯酚以及四丁基铵盐；用气相色谱外标法对反应液中的DPC进行了定量分析，并通过回归法得到了定量分析：DPC的计算方程式，实验证明该方程在DPC的浓度小于10％范围内比较可靠。     

衍生化气相色谱法测定3-氨基-1,2-丙二醇的含量

建立衍生化气相色谱法测定非离子型X-CT造影剂碘海醇中间体3-氨基-1,2-丙二醇的含量.将试样经过三氟乙酸酐(TFAA)在50℃下衍生30 min后,用配有FID检测器的气相色谱仪SE-54毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行测定,在选定的实验条件下,测定的相对标准偏差为0.921%,加样回收率为99.2%.结果重现性好,准确度高,方法简便易行.     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量铬方法研究

建立了基体匹配外标法-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析凝胶和细胞中铬含量的方法.对标准品分析的相对标准偏差小于16％(n=300),LA-ICP-MS标准曲线相关系数R2=0.9805,方法的检出限为2.22μg/g.以MCF-7细胞作为体外细胞模型,经含铬培养基孵育后,用变性和非变性两种聚丙...     

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚

建立了液化石油气中二甲醚的毛细管气相色谱分析方法.利用丙酮作为溶剂吸收液化石油气中二甲醚,采用HP-1毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法进行定量分析.二甲醚的体积分数在0.5%～30.0%范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,二甲醚的定量下限为0.2%,测定结果的相对标准偏差为2.3%～7.3%(n=6...     

呼吸尘埃中游离晶态α－石英的X射线衍射外标法测定

本实验用Ｘ射线衍射外标法测定了极微量（０．１～５ｍｇ）呼吸尘埃中游离晶态α－ＳｉＯ＿２的含量。其精确度（相对偏差）小于１０％，达到常规微量（５～１０ｍｇ）样品的分析精确度。     

相对化学位移值：获得CH基团中氢原子精确化学位移值的一种简单方法

为了解决CH基团中氢原子的精确化学位移值的问题,引入相对化学位移值概念．内标法和外标法用于测量全浓度范围的N-甲基乙酰胺水溶液．对于同一个分子来说,选择分子内某个基团的氢原子化学位移作为一个标准值,得到的其它基团氢原子相对化学位移值随温度和浓度的变化是和测试方法无关的。     

高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度

采用反相高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 ,以C18为固定相 ,甲醇∶0 .2 %乙酸 =5 0∶5 0 (V/V)为流动相 ,检测波长为 2 77nm。回收率为 94.6 %～ 10 1.8% ,标准偏差为 0 .19～ 0 .2 4(n =8)。     

挥发性卤代烃标准液配制的探讨

挥发性卤代烃通常指沸点在200℃以下的卤代烃化合物。由于近年地表水源水的污染日趋严重，导致了饮用水中卤代烃含量升高。所以在我国卫生部颁布的《生活饮用水卫生规范》对多种卤代烃的含量规定一定的限值。     

天然丰度氘核磁共振测定一级和二级动力学氘同位素效应(Ⅱ)——外标的分子内和分子间竞争法

建立了用外标的天然丰度~2 H NMR同时测定一级和不同类型二级动力学同位素效应的方法。用此法测定了苯氯化和溴化,甲苯氯化以及苯甲醇氧化等反应的同位素效应值。