基于XPS对硫铁矿去除SeO2-3的机理研究

硒是动植物及人体生长必需的十五种微量元素之一，具有清除体内自由基、抗氧化、增强免疫力等功能，但其安全剂量的范围却很窄。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对湿法球磨制备的硫铁矿形貌进行了表征。SEM观测发现加乙醇助磨后的硫铁矿为粒径大小较均匀的球形颗粒团聚体，粒径范围在17～200 nm之间，平均粒径138 nm。XRD衍射图谱中的特征峰与FeS₂衍射图谱中各峰位置基本一致，因此判定硫铁矿中主要化学组分为FeS₂，且图谱中基本没有杂峰，表明制备过程中并未混入杂质，样品纯度较高。实验结果表明，该法制备的硫铁矿具有颗粒粒径小、比表面积大、反应活性高等优点。研究中利用X射线光电子能谱仪（XPS）对硫铁矿去除水体中SeO2-₃的机理进行了研究。研究结果表明, （1）在较为广泛的实验pH范围（pH 2.2～11.5），硫铁矿均能有效去除水体中SeO2-₃，去除效率（除pH值7.8以外）均达到90%以上；（2）硫铁矿与SeO2-₃发生反应后，其主要组成元素的XPS特征峰结合能有所减小，表明硫铁矿表面发生了一定化学变化；（3）酸碱环境下硫铁矿去除SeO2-₃的机理不完全相同，酸性环境下，硫铁矿对SeO2-₃的去除是单纯的氧化还原过程，即硫铁矿中被酸活化的S2-₂将SeO2-₃还原为单质Se(0)，并且酸性越强，SeO2-₃去除效果越好；碱性环境下，SeO2-₃的去除过程中氧化还原与络合反应并存，硫铁矿表面有络合态Fe(OH)SeO₃和单质Se(0)两种存在形态，且碱性越强，络合态Fe(OH)SeO₃含量越高。以上研究结果为硫铁矿去除固定水体和土壤中以SeO2-₃为代表的可变价金属阴离子提供重要理论依据和应用基础。     

焦炉上升管内壁结焦炭层的光谱学分析及结焦机理研究

以焦炉上升管内壁结焦炭层块为研究对象，采用X射线荧光光谱仪（XRF）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）和激光共聚焦拉曼光谱仪（Raman）对结焦炭层的元素组成，以及各结焦炭层的矿物组成、组成结构和分子结构进行测试。分析从结焦炭层块外表面向内表面过渡的各结焦炭层的差异性，揭示焦炉上升管内壁结焦机理。结果表明焦炉上升管内粉尘中Fe，S和Cr极易催化荒煤气中蒽、萘等稠环芳烃化合物成炭，在焦炉上升管内壁形成炭颗粒沉积，为焦油凝结挂壁提供载体，在荒煤气温度降至结焦温度时易结焦积碳。结焦炭层均含有芳香层结构，随着结焦炭层从外表面向内表面过渡，各结焦炭层的面层间距(d₀₀₂)逐渐降低、层片直径(L_a)先降低后增加、层片堆砌高度(Lc)和芳香层数(N)先稳定后增加。结焦炭层石墨化过程是由结焦炭层内表面向外表面进行，主要包括其片层外缘的羧基和部分C-O结构的降解剥离，从而形成高度规整的共轭结构。结焦炭层块中C元素是以结晶碳与无定型碳的混合物形式存在。以上研究为解决焦炉上升管内壁结焦及腐蚀问题，提高换热器换热效率，有效回收焦炉荒煤气显热，降低焦化企业能耗提供实验基础和理论依据。     

^241Am激发的能量色散X荧光在重稀土分离检测中的应用

建立了一种２４１Ａｍ作激发源，高纯锗作探测器的能量色散Ｘ射线荧光（ＥＤＸＲＦ）快速分析方法，并离线分析了含Ｈｏ、Ｙ、Ｅｒ、Ｔｍ的重稀土分离过程中槽体盐酸盐水溶液的稀土组成。该方法除作了适当简化外，还优化选择了分析线，并引入吸收函数校正吸收。结果表明：该法在稀土浓度介于０１～３００ｇ／Ｌ的范围内分析相对误差小于５％，能满足重稀土分离中在线分析的要求。     

固体间界面的物理模型和界面对声波的反射

简要描述了模拟两固体间界面特性的弹簧模型，该模型最早是根据静力学方法提出的，后来用固体间界面薄层的声波反射方法加以改进，从界面弹簧模型可以方便地得到界面外近似边界条件，其中包含界面“弹簧”振子的劲度常数和质量，文章还给出了两相间固体中界面声反射系数的表达式，介绍了测量界面劲度常数的超声反射谱方法。最后讨论了仍关声波与界面相互作用研究领域中最近的一些研究进展。     

Au/SiO2纳米复合薄膜的微结构及光吸收特性研究

用多靶磁控溅射技术制备了Au/SiO2纳米多层薄膜.利用透射电子显微镜以及吸收光谱对Au/SiO2复合薄膜的微观结构、表面形貌及光学性能进行了表征和测试.研究结果表明:单层Au/SiO2薄膜中Au沉积时间小于10s时,分散在SiO2中的Au颗粒随Au的沉积时间的延长而增大;当沉积时间超过10s后,Au颗粒的尺寸几乎不随沉积时间变化,但Au颗粒的形状由网络状结构变为薄膜状结构.[Au(t1)SiO2(600)]×5多层薄膜在540-560nm波长附近有明显的表面等离子共振吸收峰,且吸收峰的强度随Au的沉积时间增加而增强.基于修正后的Maxwell-Garnett (M-G)有效媒质理论,讨论了金属颗粒的形状对等离子共振吸收峰的峰位和强度的影响.模拟的吸收光谱与实验吸收光谱形状、趋势及吸收峰位相符合.     

HgCl2/I2复合催化剂协同催化合成异丙醇钇的研究

以金属钇和异丙醇为原料，以HgCl2/I2为复合催化剂，通过对金属钇的机械加工以增加其比表面，并将异丙醇脱水使其含水量降低至0．05％，体系在82℃回流5h，经过滤、减压蒸馏，得到了白色海绵状异丙醇钇，其产率高达83％，合成时间比文献报道的缩短了19h，产率提高了8％。文章确定了催化剂的最佳用量为20gY加入60mg HgCl2/I2，研究了合成产率与HgCl2/I2催化剂和HgCl2催化剂的依赖关系及异丙醇中含水量对合成产率的影响，并对HgCl2/I2的催化作用机理进行了初步探讨。     

Au/SiO2纳米多层薄膜的制备及其性质表征

利用多靶磁控溅射技术制备了Au/SiO2纳米颗粒分散氧化物多层复合薄膜.研究了在保持Au单层颗粒膜沉积时间一定时薄膜厚度一定、变化SiO2的沉积时间及SiO2的沉积时间一定而改变薄膜厚度时,多层薄膜在薄膜厚度方向的微观结构对吸收光谱的影响.研究结果表明:具有纳米层状结构的Au/SiO2多层薄膜在560nm波长附近有明显的表面等离子共振吸收峰,吸收峰的强度随Au颗粒的浓度增加而增强,在Au颗粒浓度相同的情况下,复合薄膜光学吸收强度随薄膜厚度的增加而增强.但当金属颗粒的浓度增加到一定程度时,金属颗粒相互接触,没有观察到纳米层状结构,薄膜不显示共振吸收峰特征.用修正后的M-G(Maxwell-Garnett)理论对吸收光谱进行了模拟,得到了与实验一致的结果.     

同步辐射讲座 第二讲 同步辐射X射线荧光及其在植物微量元素分析中的应用

比较了同步辐射（SR）X射线荧光（XRF），电子和质子激发的X射线谱，介绍了XRF谱的采集方法及数据处理方法（主要是能谱方法），智能方法的无标样（基本参数法）定量分析原理，以及近期在植物微量元素分析中得到的结果。