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壬基环己醇聚氧乙烯醚(NCEOn)是非环境友好型壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOn)潜在的升级换代产品。 本文采用正相高效液相色谱法(NP HPLC)测定产品中残存壬基环己醇(NC),用Weilbull法测定其中聚乙二醇(PEG)含量,用电喷雾电离质谱法评价聚氧乙烯(PEO)多分散指数(PDI),以此鉴定NCEOn的品质。 为了建立快速分析NCEOn产品中NC含量的方法,以满足跟踪检测的需求,本文筛选了反相HPLC和NP HPLC两类5种方法,并进行比较和初步条件优化,确定了用Inertsil NH2色谱柱和示差折光检测器以及乙酸乙酯为洗脱液的NP HPLC法定量分析NC,方法的回收率为91.77%~107.6%,相对标准偏差为4.46%,最低检测限为9.8 μg/mL。 经测定,NCEO7和NCEO9产品中NC的残留量分别为0.158%和0.139%,PEG质量分数为7.1%和7.3%,PDI为85.0%和88.6%,证实NCEOn产品具有NC残留量少、PEG含量低和产品PEO窄分布特征,具有在化妆品或个人洗护用品等民用产品中替代NPEOn的潜能。 相似文献
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固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚 总被引:7,自引:0,他引:7
以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。 相似文献
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壬基酚表面印迹聚合物微球的合成及分子识别特性 总被引:1,自引:0,他引:1
采用表面分子印迹技术,在二氧化硅微粒表面通过乙烯基三甲氧基硅烷接枝,以壬基酚(NP)为模板、α-甲基丙烯酸为功能单体制备了壬基酚印迹聚合物。扫描电镜及比表面分析仪测试结果表明制备的印迹聚合物呈均匀分散的微球,具有较大的比表面积。采用红外光谱表征印迹聚合物微球制备过程中的化学结构变化情况,并用平衡吸附法研究了聚合物对NP的结合性能与分子识别特性。研究结果表明,聚合物对壬基酚具有良好的结合亲和性,最大结合量可达184.6 mg/g。印迹聚合物对NP的吸附量高于其结构类似物对特辛基酚和双酚A的吸附量,表现出较高的选择性识别能力。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定土壤和淤泥中双酚A、壬基酚和辛基酚.样品采用超声波萃取,以体积比1∶1的正己烷和丙酮作为提取剂,体积比90∶10的乙腈和水作为流动相,经SupelcosilTM LC PAH色谱柱(250×4.6 mm,5 μm)分离后荧光检测器检测,双酚A、壬基酚和辛基酚的荧光激发波长是227 nm,发射波长为313 nm,样品在6 min中内完全出峰.该方法的线性范围在0.1~20 μg/mL之间,在0.1μg/mL、0.5μg/mL和1.0 μg/mL3个浓度的添加水平下土壤和淤泥样品的加入回收率分别在83.7%~115.6%之间和94.3%~106.2%之间.该方法简单、快速和经济,可用于淤泥和土壤实际样品检测. 相似文献
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建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定环境水体中双酚A(BPA)、辛基酚(DP)和壬基酚(NP)的方法。比较了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种前处理方法,并设计了供复杂样品使用的净化柱。水样经萃取后,用轻柔氮气吹干,甲醇溶解,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在激发波长275nm、发射波长300nm下进行荧光检测。结果表明,BPA、NP、OP的仪器检出限(S/N=3)分别为1μg/L、2μg/L和1μg/L。SPE法操作简单快捷,虽然NP、OP的回收率低于LLE法,但仍能满足对环境样品的测定要求。净化柱净化效果较好,能够进一步去除基质干扰,满足特别复杂水样的前处理。方法基于不同样品处理的浓缩倍数不同,三种物质的检出限在0.001~0.004μg/L之间。环境水样中BPA、NP和OP的加标回收率分别为86.2%~104%、61.6%~109%和81.5%~100%,相对标准偏差(RSD)分别为2.9%~6.4%、2.4%~5.6%和2.7%~6.9%。 相似文献
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通过原位还原法制得GR-CS/GCE电极,对制得的电极用红外光谱、拉曼光谱进行表征,结果均表明氧化石墨烯被成功还原。采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了4-NP的电化学行为,发现其氧化电流信号较GCE及GO-CS/GCE电极明显增强且电位负移,表明修饰电极对4-NP的氧化具有一定的催化作用。对富集电位、富集时间、扫速及缓冲溶液的pH等实验条件进行了优化,在最优条件下,4-NP的浓度与电流的线性响应范围为0.01~40.0μmol/L,线性回归方程为I(μA)=0.364C(μmol/L)+0.618(R=0.9988),检出限为5.2 nmol/L(S/N=3),将该电极用于实际样品中4-NP检测,加标回收率为95.0%~101.0%。 相似文献
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壬基酚聚氧乙烯醚型Gemini季铵盐表面活性剂的合成 及其表面性质的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了系列壬基酚聚氧乙烯醚型Gemini季铵盐表面活性剂(GNPQA), 用核磁、红外和元素分析对它们的结构进行了表征, 考察了反应条件对转化率的影响, 并用表面张力法和稳态荧光探针法对GNPQA的表面性能及胶束聚集数(N)进行了研究. 结果表明, 较优的反应条件: 反应时间为12 h, 反应温度为70 ℃, 反应原料摩尔比为n(双聚壬基酚聚氧乙烯醚)∶n(三乙胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶1; GNPQA的临界胶束浓度(CMC)值较相应的单体壬基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂(NPQA)降低了1~2个数量级, 显示了较高的表面活性; 当GNPQA溶液浓度为5~9倍CMC时, N值随浓度增大而线性增大; 随着氧乙烯(EO)单元数的增长, GNPQA的CMC和N值均逐渐减小; 结合GNPQA的表面性能参数和N值的变化规律, 探讨了这类表面活性剂表面及胶束聚集体的结构形态. 相似文献
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研究了壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO-10)在3种具有不同比表面积和孔径大小的超高交联树脂上的吸附行为与机理.3种超高交联树脂对壬基酚聚氧乙烯醚的吸附量受它们的比表面积和孔径大小以及溶液温度的影响.壬基酚聚氧乙烯醚在3种超高交联树脂上的吸附等温线可以用Langmuir和双Langmuir模型很好地拟合,而用Freundlich模型拟合则效果不好,但这些拟合曲线都具有相似的形状.热力学分析表明吸附过程主要表现为吸附质分子的疏水部分和吸附剂表面的作用以及吸附质分子在其表面形成胶束状的聚集体,即分散的、单层及双层聚集体的混合分布.吸附动力学曲线中的两个平台也证明了吸附过程存在单层和双层聚集体.脱附研究为实现超高交联树脂吸附分离水溶液中的壬基酚聚氧乙烯醚提供了合适的操作条件. 相似文献