PVC膜培氟沙星选择电极的研制与应用

培氟沙星(pefloxacin)是第三代氟喹诺酮类抗生素,临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。测定方法有高效液相色谱法、二阶导数光谱法和紫外分光光度法等。对该药含量测定方法各国药典未见收载。本文首次以培氟沙星和碘铋酸盐形成的分子缔合物为电活性物质,制备了PVC膜培氟沙星选择电极,并用该电极对市售培氟沙星药片的     

季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星

介绍采用季铵盐 十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH 4 .8HAc NaAc缓冲溶液中 ,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠 (Na TPB)作用生成沉淀 ,干过滤后 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂 ,回滴滤液中过量的Na TPB ,由示波极谱图 [dE dt=f(E)曲线 ]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏 ,操作简便、快速 ,应用于多批原料药样品的测定 ,均获得满意的结果 ,其回收率在 99.9%～ 10 0 .3%之间 ,最大相对误差 <± 0 .3% ,与非水滴定法测得结果基本吻合。     

催化动力学荧光法测定痕量培氟沙星

研究了培氟沙星对铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化罗丹明B使其荧光猝灭的抑制作用,据此建立了催化动力学荧光分析法测定培氟沙星的新方法。在最佳实验条件下,方法线性范围为0.2~4.29μg/mL,检出限为0.2μg/L。对实际样品分析,平均回收率为97.6%~101.7%,相对标准偏差为1.03%~1.9%。     

三种喹诺酮类药物滤纸表面延迟荧光法研究

提出了以滤纸为基质的培氟沙星、诺氟沙星、和吡哌酸三种喹诺酮类药物的滤纸基质延迟荧光(PS-DF)分析测定的新方法。方法取样量少(1.5μL),线性动力学范围宽。培氟沙星、诺氟沙星、和吡哌酸的线性动力学范围分别为0.17～34.3,0.64～31.9,1.21～243ng·μL~(-1)。灵敏度高,检出限分别为0.018,0.066,0.093ng·μL~(-1)。应用于尿液中喹诺酮药物的含量测定,标准回收率在98.50％～104.3％之间。相对标准偏差RSD<1.9％。     

甲磺酸培氟沙星荧光猝灭法测定微量铁

铁是自然界中最常见的基本元素之一,对它的分析一直受到人们的高度重视。喹诺酮类药物是一类重要的化学合成抗菌素,在临床上有重要用途。由于此类药物分子结构的特殊性,它们可与许多金属离子发生络合反应,根据其分子吸收或荧光光谱的变化可对药物或金属含量进行测定。     

碳点与曙红B间的荧光共振能量转移效应测定培氟沙星

通过构建碳点（CDs,供体）和曙红B（EB,受体）间的荧光共振能量转移（FRET）体系,建立了一种灵敏且具有选择性的检测培氟沙星（PEFL）含量的新方法。以紫叶草为碳源,采用热解法制备了荧光碳点（CDs）,其在水中分散性较好、稳定性较高、量子产率为3.7%。利用高分辨电子显微镜（HRTEM）、X射线电子衍射仪（XRD）和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等手段对碳点进行了形貌和结构表征,结果表明,所制得的碳点为无定形态,其表面含有羟基（-OH）和羧基（-COOH）等活性基团。利用能量转移Frster理论,确定CDs和EB之间发生了荧光共振能量转移,从而在CDs和EB之间构建了荧光共振能量转移体系。并考察了影响荧光共振能量转移效应测定培氟沙星的重要因素,如反应介质和酸度、反应时间、供体和受体的浓度和盐效应等。结果表明,在pH 3.0的磷酸盐（PBS）缓冲溶液中,以340 nm为激发波长,碳点将能量转移给曙红B,使得曙红B的荧光信号增强。加入培氟沙星之后,由于培氟沙星与碳点之间相互作用,从而使得碳点的荧光显著增强。并且在优化的实验条件下,培氟沙星的浓度在0.0168~6.71 μg·mL-1范围内与体系的荧光强度改变值（ΔF）之间有较好的线性关系,检出限为0.072 5 ng·mL-1（3s/k,n=11）。一些常见的阳离子（如Fe3+,Al3+,Ca2+,Zn2+,Cr3+,Co2+,Cu2+,Mn2+等）、阴离子（如Cl-,NO-₃,I-,S2-,SCN-,SO2-₄,Br-,NO-₂,IO-₃,F-,ClO-₃,SO2-₃等）和药物（异烟肼,抗坏血酸和肝素钠）及三聚氰胺均不影响培氟沙星含量的测定。将该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊和片剂中PEFL含量的测定,回收率为100.4%~105.1%,相对标准偏差（RSD,n=5）均不大于2.5%,表明该方法可用于甲磺酸培氟沙星药物中培氟沙星的实际检测。该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。     

涂碳型PVC膜培氟沙星选择电极的研制

报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳PVC膜培氟沙星选择电极。在pH 1 .5～ 4.5范围内 ,电极对培氟沙星的Nernst响应范围为 1 .0× 1 0 - 2 ～ 5 .0× 1 0 - 5mol/L ,检测限为 4.2× 1 0 - 6mol/L。方法的平均回收率为 98.5 % ,RSD为 1 .0 %     

甲磺酸培氟沙星与氯冉酸的荷移反应

利用甲磺酸培氟沙星与氯冉酸在甲醇介质发生荷移反应,建立了荷移分光光度法测定甲磺酸培氟沙星含量的方法。结果表明,荷移反应生成1∶1型配合物,最大吸收波长为530nm,甲磺酸培氟沙星线性范围为2.25×10-8—3.38×10-6mol/L浓度内,回收率为98.7%—101.4%。     

培氟沙星修饰碳糊电极的制作及应用

以培氟沙星与硝酸汞配合比为 2∶1的配位化合物作为电活性物质 ,研制了汞离子 培氟沙星修饰碳糊电极 ,得到了良好的电极响应曲线 ,响应斜率为 35 .8mV·pC- 1,线性范围达 4个数量级 ,检出限为 1.0× 10 - 5mol·L- 1。常见无机离子和一些吡啶类离子对电极基本无干扰。可采用直接电位法测定市售培氟沙星片含量     

甲磺酸培氟沙星与人血清白蛋白之间结合模式的研究

采用实验和计算的方法研究了甲磺酸培氟沙星与人血清白蛋白之间的结合作用.荧光法测得甲磺酸培氟沙星与人血清白蛋白形成一种类型的复合物,结合常数为1.7×10⁵ L&;#8226;mol^－1,有1.05个平均结合位点；微量热法测得该药物-蛋白结合过程中焓变为1.03 kJ&;#8226;mol^－1,熵变为101.28 J&;#8226;K^－1&;#8226;mol^－1,反应为熵驱动.用分子对接的方法预测了甲磺酸培氟沙星与人血清白蛋白的结合模式.计算表明,甲磺酸培氟沙星可结合在人血清白蛋白的两个药物结合位点,疏水作用即熵效应在药物与蛋白的结合中起重要作用,预测的结合自由能和实验值基本一致.