在线电生锰(Ⅲ)流动注射化学发光法测定地塞米松磷酸钠

采用在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法相结合,基于地塞米松磷酸钠可使Mn*#-Na2SO3新体系化学发光大大加强的现象,建立了测定地塞米松磷酸钠的新分析方法.其线性范围为1×10-4～1×10-2 g/L;检出限为7×10-5 g/L;RSD为1.2%.该法成功地应用于针剂中地塞米松磷酸钠的测定.     

顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中甲醇、丙酮等有机溶剂的残留量。最佳平衡温度为50℃,最佳平衡时间为70min,甲醇、丙酮在3min内分离良好,线性相关系数分别为0、9996、0．9997,平均回收率分别为102．2％、101．3％,测定结果的相对标：住偏差分别为1．5％、1．8％（n=5）。     

在线电生强氧化剂钴(Ⅲ)化学发光法测定地塞米松磷酸钠

本文基于Co3+在硫酸介质中能氧化地塞米松磷酸钠产生化学发光这一特性,建立了一种流动注射化学发光测定地塞米松磷酸钠的新方法。其中不稳定的强氧化剂Co3+是通过在硫酸介质中恒电流电解CoSO4在线产生的,从而消除了由于试剂不稳定性带来的一些不利因素。该方法测定地塞米松磷酸钠的线性范围为1～20 mg/L,检出限为3.2×10－7g/mL(DL=3S/r),相对标准偏差小于5%。该方法已成功地用于地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠的测定。     

地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的FTIR,FT-Raman和SERS光谱研究

检测了地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的红外光谱(FTIR), 固体和饱和溶液的常规拉曼光谱(NRS)及以银胶为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)。通过红外和拉曼光谱的结合,对其各基团的振动模式进行解析,并对峰进行归属和比较。结果表明：两种物质的主要区别是地塞米松磷酸钠的CH₃非对称伸缩振动和对称面内变形振动的拉曼位移较大;依据SERS作用机理和规律,推测两种物质在银胶上主要是通过P—O键、羧基和五元环与银胶垂直吸附。建立了两种差向异构体基于银纳米粒子的吸附模式,实现了对两种物质进行快速鉴别与区分的方法,为进一步研究肾上腺皮质激素类药物提供了十分重要的信息和可靠的参考。     

鼻可灵喷雾剂中地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱含量的微乳液相色谱法测定

建立了复方鼻可灵喷雾剂中3 组分的微乳液相色谱(MELC)测定方法,并考察了其影响因素.以微乳(33 g/L SDS-1.2%(体积分数)正辛烷-9%(体积分数)正丁醇-0.5%(体积分数)三乙胺,磷酸调pH至3)为流动相,采用Hypersil BDS C18 5 μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,检测波长256 nm.实验发现,被测组分地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱的线性范围和相关系数分别为0.01 ～0.04 g/L,r＝0.999 9;0.1 ～0.3 g/L,r＝0.999 9;0.2 ～0.6 g/L,r＝0.999 9.对应的平均回收率和RSD(n=5)分别为97%,2.55%;101%,0.45%;101%,0.54%(n=5).