火焰原子吸收光谱法测定生物样品中锌、铜和锰

生物样品经消化处理后,用火焰原子吸收光谱法测定样品中锌、铜和锰的含量,平均加标回收率为97.3%-102.4%,相对标准偏差(RSD)为0.65 %-1.40%.锌、铜和锰在给定范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9994和0.9983,方法简便,快速,结果可靠.     

Ammonium Determination in Water Samples by Using Opa-Nac Reagent: A Comparative Study with Nessler and Ammonium Selective Electrode Methods

A selective and sensitive method based on the ammonium derivatisation with o -phthaldialdehyde (OPA) and N -acetyl-cysteine (NAC) has been developed for ammonium determination in real water samples. The proposed procedure has been compared with ammonium reference methods such as Nessler reagent method and ammonium selective electrode. All procedures have been chemometrically tested and compared in terms of the main analytical properties. These procedures have been used to determine ammonium in unknown water samples. The OPA-NAC reagent method does not present any systematic error (proportional or constant), while Nessler reagent presents both of them for some samples assayed. The ammonium selective electrode is free of corrigible systematic errors, however presents amine interference. The OPA-NAC ammonium method is able to achieve a detection limit (LOD) of 0.07 mg/L in the sample, with a linear dynamic range up to 1.4 mg/L of ammonium.     

基于NICE-OHMS技术进行大气压气样直接检测的理论分析

噪声免疫腔增强光外差分子光谱技术(NICE-OHMS)是目前世界上最灵敏的激光吸收光谱技术,其在低压环境中具有极高的探测灵敏度。然而当测量样品处于大气压时,NICE-OHMS系统的探测灵敏度会大幅下降。主要原因之一是大气压下获取最大NICE-OHMS信号幅度的条件与低气压下不同。通过对大气压NICE-OHMS理论进行分析,分析了影响信号幅度的参数,并通过数值模拟来寻找最佳的实验条件。本文着重讨论影响信号的主要参数包括光学腔腔长L,调制系数β,探测相位θ。其中,由于在NICE-OHMS中使用DeVoe-Brewer技术将调制频率ν_m锁定到Fabry-Parot(FP)腔的自由光谱区(FSR)。因此FP腔的腔长决定了ν_m,同时还作用于信号幅度S■。模拟结果显示,当腔长增大时,由于ν_m随之减小,载波和边带的光谱成分相互重叠部分增大,因此线型函数的幅度逐渐减小。而吸收信号幅度随着腔长的增加而逐渐增加,色散信号幅度先增大后减小,并且在腔长等于8 cm时达到最大值。调制系数β会影响频率调制后激光载波和边带的幅度大小,并且影响信号线型。随着腔长的增加,最大信号幅度对应的β值也随之增加。在相同腔长下,色散信号的最佳β值小于吸收信号,更容易使用电光调制器实现。最后分析了参数的可实现性,分析了不同种类激光器的频率调谐能力,压电陶瓷的扫描宽度等。以乙炔气体为例,大气压下NICE-OHMS的谱线半宽达到~3 GHz,而光谱覆盖范围大于10 GHz。分布反馈式半导体激光器(DFB)与外腔二极管激光器(ECDL)的频率调谐范围可以达到30 GHz以上,但是由于激光线宽宽,得到的PDH锁定性能欠佳。回音壁模式激光器(WGM)和掺饵光纤激光器(EDFL)线宽为百Hz量级,是目前高灵敏NICE-OHMS系统中常用的光源。但是WGM目前可以实现了5 GHz的激光频率调谐范围,而EDFL的外部电压可控制的调谐范围仅为3 GHz。使用精细度为55000的腔进行模拟,调制系数β=1,腔长大于8 cm时,可使用WGM激光器实现,腔长大于25 cm时,可以使用EDFL激光器实现。而对于在设计光学腔中常用的伸缩长度为25μm的PZT,随着腔长的增加,对应的腔模频移范围逐渐减小,在腔长为典型的40 cm时,扫描范围大于12 GHz。     

导数光谱法测定污水中十二烷基苯磺酸钠

本文介绍了用导数分光光度法直接定量分析污水中十二烷基苯磺酸钠的方法。本法消除了混浊背景干扰，操作简便快速。应用于实际污水样品的分析，获得了良好的结果，十二烷基苯磺酸钠的校准曲线线性范围为0－82mg/L。     

钒(Ⅴ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸显色体系测定钢样中的钒

研究了7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2QSI）在乙醇存在下分光光度法测定钡（Ⅴ）的最佳条件。在乙醇存在下pH4的硫酸介质中,（H2QSI）与V（Ⅴ）形成了红棕色配合物,最大吸收位于506nm处,表观摩尔吸光系数εmax＝2.9×103L·mol-1·cm-1,有色配合物组成为V（Ⅴ）:（H2QSI）＝1:3。钒（Ⅴ）在0-14μg／25mL符合比耳定律、本法用于钢样中的测定,结果满意。H2QSI是光度分析中的一种显色剂,近年来,8-羟基喹啉类试剂用于钒（Ⅴ）的测定已有报道[1]:,H2QSI曾见用于稀土元素的光度测定[2],但用于钒（Ⅴ）的测定尚未见报道。本文研究了V（Ⅴ）与H2QSI的显色反应条件及组成,在pH4的乙醇介质中,V（Ⅴ）与H2QSI生成红棕色配合物ε506nm＝2.9×103L·mol-1·cm-1。本方法用于低碳合金钢中钒的测定,结果满意。     

催化分光光度法中的二标样计算法

本方导出了一种催化分光光度法计算公式，即二标样计算法，并进行了实验验证，结果良好。     

微波消解-GFAAS法测定蘑菇中的痕量铅

采用微波制样技术，石墨炉原子吸收法测定蘑菇中痕量铅，结果表明，方法的线性范围为0－100μg,检出限为2．6μg,相对标准偏差为3．0％，回收率为98％，该法准确，快速、简便，与常压酸消解法比较，结果基本一致，已用于蘑菇中痕量铅的测定。     

萃取色谱在线预浓集流动注射原子吸收光谱测定地质样品中痕量银

选用三苯膦萃取色谱柱，在线预浓集与分离地质样品中痕量银、建立了流动注射火焰原子吸收光谱测定的方法。     

热水解离子色谱法测定岩石样品中的氯和硫

研究开发了一种热水解离子色谱法测定岩石样品中的氯和硫的方法技术。所研究开发的方法具有灵敏、高效、无干扰和准确的特点。实验研究和选择了热水解离子色谱测定的最佳工作条件。用测定的方法对6个国家一级岩石地球化学标准物质GSR1－6进行了分析测定，并在研究我国东部上地壳区域元素丰度实践中测定了2000件岩石样品。测定结果表明，测定值与标准物质的标准值一致。该方法的检出限分别国；氯31×10^-6。方法的精密度（RSD，％）对氯含量水平为40×10^-6，硫酸根含量水平180×10^-6时分别为6.1%和3.0%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量镓

用硝酸、硫酸、氢氟酸分解处理样品,4%(V/V)硝酸提取,以硫酸铵(1%)+(0.5mg/mL)钒作为基体改进剂,塞曼效应扣除背景,石墨炉原子吸收光谱测定。该方法快速简便,相对标准偏差(RSD)为2.1%—2.9%,回收率在98.0%—106.0%之间。