新型生物黏附性材料巯基壳聚糖的合成与表征

巯基聚合物利用二硫键的形成, 以共价键黏附于黏膜表面, 可以延长药物在黏膜上的滞留时间, 有利于药物分子的吸收. 本文合成了一种新型巯基聚合物——N-乙酰基-L-半胱氨酸-g-壳聚糖(CS-NAC), 并进行了表征, 同时对材料的溶胀度、黏附性和细胞毒性进行了测试. 结果表明, 这种巯基聚合物具有较高的巯基含量, 最高可达到589.3 μmol/g; 具有快速的溶胀性能; 黏附性显著增强, 黏附时间和黏附力分别是壳聚糖的30和3倍; 无明显的细胞毒性. 因此, CS-NAC是一种很有应用前景的生物黏附性材料.     

薄层色谱法对N-乙酰-L-半胱氨酸工艺流程诊断

建立了用薄层层析和薄层扫描法对N-乙酰-L-半胱氨酸合成进行流程诊断的方法.采用硅胶G板,以正丁醇-醋酸-水(4.5:1.5:1)为展开剂,单波长直线扫描,扫描波长λ=700nm.对合成反应的初始阶段、反应中、反应后取样样品进行定性和定量检测.原料在反应滴加后的初始阶段转化率达到97.08%,说明水相合成法较为合理,有效地抑制了L-半胱氨酸的氧化.设计的流程诊断法对N-乙酰-L-半胱氨酸和半胱氨酸盐酸盐的线性范围分别为15.1～36.5 mg/mL、1.5～3.1 mg/mL.平均回收率分别为99.93%～100.05%、99.94%～100.10%.RSD分别为0.32%～0.34%、0.31%～0.34%.该方法可靠、简便易行,有利于反应流程诊断控制.     

CdS量子点的合成及其光学性能

以硝酸镉和硫代乙酰胺为原料,以N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为稳定剂,在水溶液中合成了Cd S量子点(Cd S QDs)。通过考察稳定剂的配比、反应温度、反应时间、p H和搅拌时间对Cd S QDs的影响,研究Cd S QDs的光学性能。结果表明:当n(Cd2+)/n(NAC)=2/1,p H=7,搅拌10 min,于80℃反应2 h制得的Cd S QDS荧光性能较好。     

柱前手性衍生色谱法拆分DL—氨基酸时流动相的影响

本文利用邻苯二甲醛和Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂，经反相高效液相色谱法拆分ＤＬ－氨基酸对映体，研究了流动相组成对出峰顺序和分离效果的影响。     

柱前衍生高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸及γ-氨基丁酸含量

对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定。采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化。结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响;Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小。而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液。GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10~5mmol/L和7.98×10~5mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10~5mmol/L和2.658×10~4mmol/L;线性范围分别为0.01～0.4 mmol/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 mmol/L(相关系数为0.995);方法的回收率分别为99.29%～119.60%和93.18%～141.06%(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88%外)。这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定。