高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定3种叶菜中矮壮素和丙环唑残留

建立了菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑残留的分析方法.以QuEChERS法进行样品前处理,采用含1％ HAc的乙腈溶液提取,无水MgSO4、C18及PSA吸附剂净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定.对提取溶剂、吸附剂和色谱柱的选择进行了研究探讨.结果表明矮壮素在1～1 000 μg/L、丙环唑在1～500 μg/L浓度范围内均有良好的线性关系.矮壮素和丙环唑的检出限分别为0.1 μg/kg和0.01 μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg 3个添加浓度水平下,菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑回收率为75.0％～96.2％;相对标准偏差为0.9％～8.3％;方法定量限为最低添加浓度0.010 mg/kg.该方法快速、简便、准确,满足叶菜中矮壮素和丙环唑残留分析的要求.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量

粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。     

流动相离子色谱法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺

以离子对试剂作流动相,采用离子对抑制电导检测法同时测定植物中残留的矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex　IonPac NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)-7%(体积分数,下同)乙腈时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且被测物与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546和0.1714 mg/L,在1～100 mg/L范围内具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06%～104.6%和98.53%～103.7%,相对标准偏差小于3%。该方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。     

固相萃取/超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺

采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测.结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%～83%和76%～81%,相对标准偏差分别为9.2%...     

Determination of Chlormequat and Mepiquat Residues in Seeding Cultivation Using Accelerated Solvent Extraction- Solid-phase Extraction/Ultraperformance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry

研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE - UPLC - MS/MS)测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法.样品采用快速溶剂萃取仪( ASE)提取,经CBA弱阳离子交换柱净化后,在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC- HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.矮壮素和助状素的质量浓度在0.2～ 10 μg/kg范围内线性关系良好(r2＞0.999),在2、5、10 μg/kg加标水平的平均回收率分别为77％～ 106％和97％ ～111％,相对标准偏差(RSD)分别为7.3％ ～ 21.7％和5.6％～1 6.1％,检出限(LOD)均为0.02 μg/kg,定量下限(LOQ)均为0.1 μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定.     

多效唑、烯效唑、矮壮素和缩节胺色谱分析方法研究进展

综述多效唑、烯效唑、矮壮素及缩节胺4种植物生长调节剂的分析前处理技术和色谱测定方法的研究进展,分析归纳了各种前处理方法和测定方法的特点,并对4种植物生长调节剂的前处理技术和色谱分析方法进行了展望。     

QuEChERS-液相色谱/串联质谱法测定果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留

建立了果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留的QuEChERS-液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)净化,采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式进行测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:在苹果、浓缩苹果汁、番茄、番茄酱、胡萝卜、胡萝卜汁、香蕉、辣椒8种基质中,矮壮素和缩节胺在0.5~50ng/mL范围内的线性关系均较好(r2>0.997)。1、4、8、20μg/kg四个添加水平下,矮壮素的回收率在78.4%~107.8%,相对标准偏差为2.3%~7.5%;缩节胺的回收率在75.9%~100.9%,相对标准偏差为2.5%~8.6%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中6种极性农药残留量

建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6种极性农药的液相色谱–串联质谱测定方法。采用SCX和C_(18)复合填料(质量比为1∶20)的Shiseido CAPCELL PAK CR色谱柱分离,用超高压液相色谱–串联质谱仪测定。利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸–乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液–液萃取净化,在定量限的1,2,10倍浓度水平,回收率在61.7%~116.8%之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%(n=6)。该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定粮谷中矮壮素和敌草快残留量

提出了粮谷中矮壮素和敌草快的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水-乙酸溶液提取后,经HLB固相萃取小柱净化,以Water ACOUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,0.1%(体积分数)甲酸-乙腈(20+80)混合溶液为流动相,采用正离子模式监测。矮壮素和敌草快的线性范围均为5.00～500μg.L-1,检出限(3S/N)分别为2.5,5.0μg.kg-1。回收率分别在77.7%～93.1%,73.9%～95.3%之间;测定值的相对标准偏差(n=7)均小于15%。