降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定

利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为：流动相组成正己烷：1,2-二氯乙烷：甲醇(88：8：4,V/V/V);柱温：25℃;流速：1．8mL／min。得到的分离度和选择性因子分别为1．86和1．12。在2．88～320mg／L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0．99998;检出限为0．47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。     

顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留

建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法。对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象。根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离。用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量。14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99167～0.99997,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6%～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3%～104.1%(RSD为0.2%～5.3%,n=16)。实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证。     

复方制剂中格列美脲的溶出度测定

建立了测定复方格列美脲片中格列美脲的HPLC并用于自制复方制剂与国外上市制剂的溶出度对比研究.以浓度0.04％的三羟甲基氨基甲烷作为溶出介质,使用D-800LS智能溶出度仪,在228nm波长处测定格列美脲的溶出量.格列美脲浓度在2.544-12.72μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,格列美脲的平均回收率为100.3％,相对标准偏差为0..78％.溶出液在8h内稳定.测定结果显示,本品在45min的溶出度可达80％以上.经与国外上市产品比较,自制的复方制剂质量与上市产品一致.     

格列美脲与二甲双胍联合短期内强化治疗初诊2型糖尿病的疗效及安全性分析

目的 研究格列美脲与二甲双胍联合短期内强化治疗初诊2型糖尿病的疗效及安全性。方法 以天津市武清区河西务医院2015年1月—2016年11月初诊2型糖尿病患者106例随机分两组。A组采用常规饮食、运动等干预,并口服格列美脲治疗,B组在A组基础上联合二甲双胍治疗,共治疗12周。比较两组患者低血糖、肝肾和胃肠不良反应发生率;血糖达标时间;施行治疗前和施行治疗后患者血糖水平、胰岛素分泌指数、胰岛素抵抗指数的差异。结果 两组患者低血糖、肝肾和胃肠不良反应发生率无显著差异,P0.05;B组血糖达标时间短于A组,P0.05;施行治疗前两组血糖水平、胰岛素分泌指数、胰岛素抵抗指数比较无显著差异,P0.05;施行治疗后B组血糖水平、胰岛素分泌指数、胰岛素抵抗指数改善幅度更大,P0.05。结论格列美脲与二甲双胍联合短期内强化治疗初诊2型糖尿病的疗效及安全性高,可有效改善患者血糖水平和胰岛素分泌情况,低血糖风险低,安全可靠,值得推广。     

反相高效液相色谱法分离格列美脲顺反异构体

本文建立了一种用反相高效液相色谱分离格列美脲顺反异构体的方法。采用 Zorbax SB- C18(2 5 0×4 .6 mm,5μm)色谱柱 ,以甲醇和 0 .0 5 mol· L-1醋酸铵 (p H3.8) (6 8∶ 32 )为流动相 ,流速为 1.0 m L·min-1,柱温 2 0℃ ,检测波长为 2 30 nm。格列美脲顺反异构体保留时间分别为 2 2 .4和 2 3.7min,达到基线分离 ,检查 3批制剂中格列美脲顺式异构体含量不超过 0 .5 %。本法可用于格列美脲原料药及制剂顺式异构体的限量检查 ,并可用于格列美脲药物的质量监控     

格列美脲治疗的2型糖尿病大鼠的尿液代谢组学研究

采用快速高分离度液相色谱-质谱技术(RRLC-MS)检测经格列美脲治疗的2型糖尿病大鼠尿液中代谢物的变化, 对糖尿病组、 给药组和健康对照组大鼠的尿液代谢物谱进行了分析. 采用主成分分析(PCA)对3组大鼠进行分类并寻找潜在生物标记物. 结果表明, 3组大鼠的尿液代谢物谱得到了很好的区分, 发现并鉴定了2个潜在生物标记物, 分别为4-脱氧三羟基丁酸和4-胍基丁酸. 格列美脲对2型糖尿病大鼠的药物作用可能体现为对氨基酸代谢的调节作用.