高效亲和色谱法测定2种中药成分与人血清白蛋白的结合率

采用高效亲和色谱技术(HPAC)对中药成分与人血清白蛋白(HSA)的相互作用进行了研究。首先采用点击化学的方法制备了表面键合有HSA蛋白的硅胶固定相并装填成亲和色谱柱,根据药物在该色谱柱上与空白硅胶柱上的保留时间差计算得到药物与蛋白的结合率。利用该方法测得模型化合物华法令与HSA的结合率与文献中采用超滤法测得的结果基本一致,表明该方法可用于测定药物与HSA的结合率。在此基础上用该方法测定了葛根素和告依春两种中药成分与HSA的相对结合率分别为10.26%和10.20%。同时用超滤的方法测定了葛根素与HSA的结合率为14.25%。结果表明,HPAC可以作为研究药物与蛋白相互作用的一种简便可行的方法,其测定结果与超滤方法一致。     

高效液相色谱-质谱法测定尿液中痕量雷公藤春碱

提出了尿液中雷公藤春碱的高效液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis(MCX固相萃取小柱富集、净化后,以Zorbax Eclipse SB C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙酸盐缓冲溶液-乙腈(40+60)为流动相,采用正离子模式大气压化学电离源,在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤春碱的定量离子质荷比(m/z)为874.4。线性范围为0.2~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.07μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2μg·L-1。回收率在86.0%~92.0%之间,日内(n=6)和日间(n=15)相对标准偏差分别小于7.5%和10.5%。     

哌啶酮催化氢化制备哌啶醇催化剂的研究

研究了2,2,6,6-四甲基-哌啶酮-4-催化氢化合成2,2,6,6-四甲基-哌啶醇-4。重点研究催化剂种类对催化反应的影响。确定RaneyNi(4)为最适宜催化剂,并对其最佳用量进行了研究。对哌啶酮催化氢化的反应历程进行了探讨。选用常压塔式反应器进行氢化。对其它有关工艺参数进行研究,确定最佳条件:哌啶酮浓度为30%,20%异丙醇水溶液为溶剂、催化剂用量为20%、温度为80℃、时间为2h,哌啶醇产率97.3%,m.p.130.0-131.0℃。     

不同耐热型春玉米品种对高温的光谱特征响应

运用两种光谱仪（SPAD-502叶绿素仪与Sunscan植物冠层分析仪）分析了华北平原不同耐热型春玉米品种的光合性能对灌浆期高温的光谱学特征响应。田间试验于2011年—2012年在河北省吴桥县进行。品种选用天玉198、兴玉998与天润606,设置2个播种期（4月15日与4月25日）,于灌浆期测定3个光谱特征值,即叶绿素相对含量（SPAD）、叶面积指数（leaf area index, LAI）与光合有效辐射（photosynthetically active radiation, PAR）。结果表明,播种期4月15日与4月25日相比,春玉米灌浆期≥33 ℃日最高气温的天数与日均温分别增加了3.5 d和0.8 ℃,而日照时数、降雨量、气温日较差及生育期长短均相似; 天玉198与兴玉998、天润606相比,耐热指数（stress tolerance indices, STI）分别高2.9%,11.0%; 根据STI由大到小的顺序,将天玉198、兴玉998与天润606分别定为耐热型、较耐热型与不耐热型品种; 播种期4月15日,天玉198比兴玉998、天润606的产量分别高4.1%,13.7%,SPAD分别高12.5%,19.6%,LAI分别高5.3%,5.6%,PAR分别高4.0%,14.0%; 播种期4月25日,产量分别高1.3%,2.8%; SPAD分别高3.5%,6.0%,LAI分别高1.7%,4.1%,PAR分别高-4.4%,0.9%; 三个品种在高温胁迫环境下产量差异显著,耐热型品种具有显著的产量、SPAD与LAI优势（p＜0.05）。播种期4月15日相对于4月25日,天玉198、兴玉998、天润606的产量分别降低了3.2%,5.9%,12.6%; SPAD分别降低了8.6%,12.4%,15.7%; LAI分别降低了11.7%,17.6%,19.8%; PAR分别降低了3.4%,11.3%,14.5%; STI与SPAD的降幅（r=-0.883,p＜0.05）、LAI的降幅（r=-0.853,p＜0.05）均呈显著负相关,与PAR的降幅（r=-0.923,p＜0.01）呈极显著负相关; SPAD的降幅与PAR的降幅（r=0.872,p＜0.05）呈显著正相关; LAI的降幅与PAR的降幅（r=0.943,p＜0.05）呈极显著正相关。综上所述,耐热型春玉米品种在灌浆期受高温胁迫时,能够在个体层面保持相对较高的叶绿素含量,在群体层面保持相对较高的叶面积,进而保持了较高的光能截获与利用,削弱了高温对光合的抑制程度,缩小了产量降幅,实现了高产与稳产; 品种的耐热性可以通过其光谱特征（SPAD,LAI和PAR）对高温的响应作为鉴定与评价的主要指标之一,为利用光谱特征研究玉米耐热性提供了依据。     

RP-HPLC法同时测定复方公英片中3种活性成分的含量

本实验建立了RP-HPLC法同时测定复方公英片(板蓝根、蒲公英)中(R,S)-告依春、咖啡酸、阿魏酸3种成分的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,进样量5μL,检测波长为245nm((R,S)-告依春)、320nm(咖啡酸、阿魏酸)。结果(R,S)-告依春、咖啡酸、阿魏酸的质量浓度在0.595～5.950mg·mL~(-1)、0.291～2.91mg·mL~(-1)、0.009～0.082mg·mL~(-1)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率分别为99.51%(RSD=1.75%)、99.50%(RSD=1.84%)、99.36%(RSD=1.69%)。该方法简便、快速、准确,可作为复方公英片的质量控制提供依据。     

春玉米穗位叶叶绿体超微结构对农田管理措施的响应

以春玉米为研究对象,利用透射电镜(TEM)对灌水、有机培肥和氮肥施用作用下的穗位叶叶绿体超微结构进行了表征.结果显示,随着灌水量、有机培肥量及施氮量增加,叶绿体的超微结构逐渐完整,被膜逐渐清晰,基质片层增加且排列规则,基粒垛叠变丰寓,且片层清晰,淀粉粒数量增加,嗜锇颗粒减少.与其他处理相比,灌水量每盆每天1 200 m...     

高效液相色谱法测定兰紫解毒颗粒中5种主要成分

建立高效液相色谱法同时测定兰紫解毒颗粒中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、苦参碱、氧化苦参碱和(R,S)-告依春含量的方法。取0.1 g兰紫解毒颗粒样品,用体积分数为75%的甲醇溶液超声提取30 min,取适量样品溶液上机测定;采用ACQUITY UPLCHSS T3 C₁₈柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分析柱,柱温为25℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱,洗脱流量为0.25 mL/min,进样体积为1μL。绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、苦参碱、氧化苦参碱和(R,S)-告依春的质量浓度在0.407 6～42.529 2μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为0.001～0.014μg/mL。样品平均加标回收率为97.85%～100.35%,测定结果的相对标准偏差为1.05%～2.93%(n=6)。该方法简单、高效、准确、稳定,可同时测定兰紫解毒颗粒中5种主要成分的含量。     

大孔吸附树脂富集板蓝根中(R,S)-告依春工艺研究

采用静态吸附法考察了D101、AB-8、NKA-2、NKA-9、HPD 100、HPD600等6种大孔吸附树脂对(R,S)-告依春的吸附及解吸性能,筛选出效果最佳的AB-8树脂,并对其进行动态考察.最佳富集条件为:上样液pH 6,生药质量-体积浓度为0.200g/mL,解吸液为2BV量70％乙醇,在优化条件下(R,S)-告依春在浸膏中含量可从0.76％提高到12.48％.结果表明,AB-8型大孔吸附树脂可用来从板蓝根水提取液中富集(R,S)-告依春.     

二阶线性常微分方程的两点边值问题的泰勒展开式解法

本文用泰勒展开公式求解二阶线性常微分方程的两点边值问题.首先将两点边值问题化为一个F redho lm积分方程,进一步通过泰勒展开公式化F redho lm积分方程为线性方程组,利用G ramm er法则可求得问题的近似解.     

Zn-Cr整体催化剂中Ce-Zr溶胶涂层的制备、表征及对甲醇自热重整反应的影响

 以溶胶-凝胶法制备出粒子尺度均一的Ce-Zr溶胶. TEM和XRD结果表明, 1073 K焙烧后, Ce-Zr复合氧化物的粒径仍保持在20～50 nm. 将Ce-Zr溶胶作为甲醇自热重整制氢Zn-Cr整体催化剂的涂层,考察了溶胶在涂层多次重复过程中的稳定性和干燥方式对Ce-Zr涂层龟裂程度的影响. 结果表明,对多次使用后的溶胶进行胶溶处理可以有效控制涂层制备过程中胶体粒子的大小; 微波干燥更加有利于蜂窝陶瓷载体各通道中Ce-Zr涂层的均匀干燥; Ce-Zr涂层的引入显著提高了甲醇自热重整Zn-Cr整体催化剂的稳定性,这归因于Ce-Zr涂层提高了催化剂的氧化还原活性,使其能量匹配更好,避免了热点的产生,从而抑制了催化剂的烧结与失活.