微波辅助消解ICP-AES法测定小茴香中20种元素

采用微波消解法处理小茴香样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中Na、K、Sr、Ca、Mg、P、As、Zn、Pb、Co、Cd、Ni、Ba、Fe、Mn、Cr、Cu、Al、Ti和B 20种常量和微量元素的含量。20种元素的检出限为0.00002~0.00468μg·mL-1,回收率为89.50%~107.89%,相对标准偏差(RSD)均小6%。结果显示,小茴香果实及其嫩叶中除含有人体必需的常量元素K,Na,Ca,Mg,P外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其他元素Ti、B、Ni、Al、Sr、Ba等。     

火焰原子吸收光谱法测定小茴香中的铜、铁、锰和锌

样品在550℃灰化,用王水浸提。用火焰原子吸收法测定样品中的Fe、Cu、Zn、Mn的含量,并对其结果进行了分析。此法校准曲线性关系良好,回收率在94.70%—104.33%。测定结果表明,小茴香中的铁含量较高。     

超声雾化提取法测定3种香料中的挥发性成分

用超声雾化提取法提取,气相色谱法检测八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中柠檬烯的含量.最佳提取条件为100 mg样品加入15 mL正己烷提取液,在35 W的超声功率下提取5 min(八角茴香和小茴香)或30 min(花椒).测定反式茴香醚的回收率在90.9%～100.7%之间,柠檬烯的回收率在90.0%～98 6%之间.将所建立的超声雾化提取法与常用的超声辅助提取法和索氏提取法进行了比较,证明所建立的方法具有提取时间短、效率高、设备简单且没有噪音污染等优点.     

小茴香不同炮制品活性成分的动态变化研究

按《中华人民共和国药典》分别对净制后的小茴香进行清炒、盐制、醋制、酒制和姜汁制,并提取出活性挥发油,采用气相色谱-质谱联用仪和薄层色谱对提取物进行分析。小茴香经不同辅料炮制后挥发油含量显著降低;与生品相比,炮制品均含有相同的主要活性成分,其中反式-茴香脑含量最高,顺式-番桧烯水合物、顺式-罗勒烯、α-松油烯、4-松油烯、对位-烯丙基茴香醚和枯敬醛为首次在小茴香药材中检测到;鉴定出的24种化合物经不同方法炮制后含量均发生了明显变化,且发生了相应的转化,这是导致不同炮制品具有不同药性和功效的重要原因。     

桂皮和小茴香中砷、铅、镉和汞的测定

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)对桂皮和小茴香中的有害元素砷、铅、镉和汞进行了定量测定.结果表明,该方法简便可靠,具有良好的精密度和准确度.本文为桂皮、小茴香的种植及入药等方面提供了一些有用的信息.     

民族药小茴香不同炮制品中各元素的光谱分析

中药材经过不同方法炮制后将改变其中物质的组成和含量,从而影响药理活性。利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)全面扫描并分析民族药小茴香生品及其9种不同炮制品中与人体健康和生命相关的常量元素,微量元素和重金属的种类及含量。结果显示,3种光谱分析方法均能快速准确地分析中药材中各种元素含量及其变化趋势,从小茴香中共检测出32种元素,与生品相比,不同炮制方法使某些元素发生了明显不同的变化,表明炮制方法与元素变化有较强的相关性,说明辅料不仅能改变元素含量而且能与有效成分一道发挥协同治疗疾病,并首次发现炮制将导致重金属Hg的含量急剧增高,临床使用清炒小茴香时存在重大安全隐患。实验拓宽了光谱法在中药安全性评价中的应用。     

小茴香的抑菌作用

以20%的乙醇溶液提取小茴香中的成分,测定了其提取液对常见食品腐败菌的抑菌效力(抑菌圈直径)及最低抑菌浓度(MIC).其结果为苏云金杆菌和变形杆菌最敏感,金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和根霉菌次之,青霉菌和酿酒酵母稍差.     

火焰原子吸收法测定栽培小茴香中13种金属元素含量

采用先灰化、再用硝酸-高氯酸(φ 4∶1)常压微沸条件下消解小茴香样品,应用火焰原子吸收法测定栽培小茴香中的金属元素Na,K,Mg,Ca,Cu,Zn,Mn,Fe,Co,Ni,Cd,Cr和Pb含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度考察。结果表明,栽培小茴香中Na,K,Mg,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn和Pb含量分别为1 508.7,27 653.0,2 036.0,4 848.1,24.8,323.5,15.2,23.7和10.8 μg·g-1;Ni,Co,Cd和Cr未检出。方法的加标回收率为97.45%～102.50%, 相对标准偏差(n=9)为0.34%～2.77%。测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。     

包结物晶析法分离小茴香挥发油中茴香醚

包结化合物法;包结物晶析法分离小茴香挥发油中茴香醚     

新型小茴香酮双腙化合物的合成研究

以小茴香酮和水合肼为原料合成小茴香酮单腙(1),然后与芳香醛、脂肪酮等发生缩合反应合成一系列新型小茴香酮双腙(2a～2m)。探讨了不对称双腙类化合物的合成方法,并对所合成的产物通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS进行了鉴定和表征。