全自动凯氏定氮仪测定已内酰胺中挥发碱

工业用已内酰胺挥发碱的测定采用的是GB／T13255．4-1991规定的方法。该方法原理是在碱性介质中，蒸馏出挥发碱，用过量的盐酸标准溶液吸收，以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据空白消耗的氢氧化钠标准溶液与试样消耗的氢氧化钠标准溶液之差来计算挥发碱的含量。但该方法准备工作非常繁琐，用于蒸馏的玻璃仪器接口多极易漏气，造成结果降低。     

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能，将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合；优化了操作参数及前处理步骤，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明：该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检出限为0.76~3.60 μg/kg，定量限为2.28~10.80 μg/kg，加标回收率为53.0%~125.2%，相对标准偏差（RSD）<15.9%（n=5）。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显，用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。     

全自动红外测油仪的研制

研制新型全自动红外测油仪。通过对进样系统、萃取系统、吸附过滤系统和检测系统自动化和集成化设计,实现了对水中油分的全自动检测。仪器的测量范围为0～200 mg/L。自动进样器取样体积误差在1%以内,仪器示值误差在样品浓度不大于10 mg/L时为0.1 mg/L,样品浓度大于10 mg/L时为0.9%,仪器重复性为0.2%(n=6),零点漂移为–0.1 mg/L,示值漂移为0.6%,最小检出浓度为0.1 mg/L,两种水样测量结果的相对标准偏差分别为1.28%和0.91%(n=11),加标回收率分别为96.8%和96.1%,检出限为0.006 mg/L。该仪器测量准确,性能稳定,能够降低工作强度,提高工作效率,减少有机物危害,为环境监测提供有效保障。     

国家“十五”科学仪器攻关重大项目子课题“全自动多路加温加压快速溶剂萃取仪（APSE）”通过验收

样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告等五个部分，通过统计发现样品处理所需时间占整个分析过程的61％，而分析测定的时间仅占6％。目前实验室所采用的样品前处理技术主要为传统的索氏提取、液．液萃取、微波萃取和超临界流体萃取等，这些技术耗时长，萃取效率低。发展高效快速的样品制备与自动化的前处理技术已成为现代分析化学研究的一个重要方向。     

焓差试验室基于全自动运行的节能改造

介绍了焓差法空调器性能测试装置的基本构造,在此基础上作者提出了对原试验装置进行全自动以及节能改造的方案,并对测控软件进行了二次开发。改造结果表明,该方案提高了试验室的测试效率,降低了试验人员的工作强度,同时也降低了试验室运行能耗。     

分布式全自动制冷压缩机远程测控系统

本文在制冷压缩机性能测试装置中设计实现了一套全自动测控模型,实现最优的分档匹配,并在测试过程中进行设备的自动切换调节,实现全自动无人值守测试,能够对整个测试过程的设备使用情况予以记录,实现测试过程的可追溯性。开发分布式远程测控软件,实时获取设备运行数据,确保测试人员可以在网络上任意一台电脑或者手机上预设全自动测试任务、查看测试结果、调整测试计划,大幅提升测试效率,降低测试员的劳动强度。     

凝胶渗透净化/液相色谱串联质谱法测定动物源肝脏中4种β-激动剂的残留量

采用凝胶渗透净化技术,建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定动物源肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱和全自动凝胶渗透净化色谱仪净化,采用选择离子监控模式(SIM)检测,内标法定量。克伦特罗在0.1～10 ng/mL、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林在1～100 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999;方法的检出限和定量限分别在0.003～0.02μg/kg和0.009～0.06μg/kg之间,方法的回收率为94.7%～106.1%,相对标准偏差小于7.8%。适用于动物肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林的确认和定量检测。     

BEPCⅡ低温控制系统研制

北京正负电子对撞机重大改造工程(BEPCⅡ)首次应用低温超导技术建造低温系统.低温控制系统通过控制前端低温系统的压力、液位、流量和功率等过程变量,分别产生饱和液氦、两相氦和过冷的单相液氦,使用这三种不同形式的氦流来冷却超导设备.低温控制系统采用EPICS+PLC双层架构体系,实现对前端低温超导设备的全自动控制.EPICS主要完成低温系统的过程控制、逻辑控制和PID闭环控制;PLC负责前端关键设备的联锁控制,用于保护低温超导设备的安全.     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。