An Unusual Reductive Ring-opening Reaction of Phthalimide with Sodium Hydride in DMF

An unusual reductive ring-opening reaction of phthalimide with sodium hydride in anhydrous DMF was observed for the first time. The presumed mechanism was described in detail.     

LiAlH4 和 NaBH4 对α,β-不饱和醛酮中碳碳双键的还原

论述了ＬｉＡｌＨ４和ＮａＢＨ４对αβ不饱和醛酮的１２还原及１４共轭还原；探讨了既还原羰基又还原碳碳双键的机理；概括了只还原羰基而保留碳碳双键的选择性还原方法。     

新的聚合物支载硼氢负离子还原剂系统研究 3: 聚合物支载还原剂III

硼氢化钠的低分子还原系统研究很多,但其聚合物支载还原剂相对来说就很少,而且仅以强碱型阴离子交换树脂来制备的聚合物试剂。为了寻找用途更广泛的、新的聚合物支载还原剂,我们进行了硼氢负离子的聚合物还原系统的研究;发现能用弱酸型阳离子交换树脂制备出新的聚合物支载还原剂。前文报道了用NaBH_4的水溶液和阴离子交换树脂     

SYNTHESIS OF SOLUBLE POLY（3,4-DIHYDROXY-o-TOLYLENE）： REDOX POLYMER

Conventional chloromethylation, paraformaldehyde/hydrogen chloride in acetic acid medium, was applied to 1,2- dimethoxybenzene. Chloroform-soluble poly（3,4-dimethoxy-o-tolylene） was obtained with an intrinsic viscosity of 0.034 dL g^-1. The polymer was evaluated as a condensation redox polymer precursor formed by a Friedel-Crafts reaction. Cleavage of the methoxy groups present in this polymer resulted in poly（3,4-dihydroxy-o-tolylene） which manifested a great air-oxidation resistance. The redox property of the latter polymer was found to be 1017 mV by potentiometric titration with 0.05 N ceric ammonium nitrate at 25℃. This midpotential was compared to that of catechol, a monomeric analogue, under the same titration conditions.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中微量砷

砷是一种毒性很大的元素，对人的心肺、呼吸、神经、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用]。由于大气、地下水、土壤、肥料和农药等污染，砷会在粮食的可食部分积累，因此砷的测定已成为食品和环境监测的必测项目。测砷的常规方法有砷斑法、银盐法。目前，氢化物原子吸收光谱法，氢化物原子荧光法已有报道。本文采用氢化物发生—原子吸收光谱法测定大米中砷，本法具有灵敏度高，干扰少，操作简便等特点，结果满意。     

以L—半胱氨酸为还原剂的流动注射氢化物发生原子吸收法测定痕量砷

１引言流动注射氢化物发生原子吸收法（ＦＩＡ－ＨＧＡＡＳ）测定砷，具有速度快、灵敏度高、选择性好、自动化程度高等特点。由于五价砷和三价砷的测定灵敏度不同，常以碘化钾、碘化钾－抗坏血酸为还原剂将五价砷还原为三价砷后测定总砷。但Ｍ用量大，必须在高酸度下使用，引起空白值过高，加速了泵管的老化。近来报道了使用Ｌ－半胱氨酸在低酸度条件下还原五价砷的方法。我们用Ｌ－半胱氨酸作预还原剂，用ＦＩＡ－ＨＧＡＡＳ法测定样品中痕量砷，还原酸度低、速度快、抗干扰能力强。采样速度６５次／ｈ，进样量０．５ｍＬ时检测下限为（３…     

聚合物硼氢阴离子还原剂的制备及其对酯的还原研究

氯型季我安盐型强碱性阴离子交换树脂７１１＾＃与硼氢化钾反应制得聚合物硼氢阴离子还原剂，树脂容量３．２ｍｍｏｌ ＢＨ４／ｇ。用于不同酯化合物的还原，操作简便，树脂可再生重复使用。     

新的酚型开链冠醚及由其衍生的二苯并冠醚的合成

将水杨醛与碱和氯甲基甲基醚反应, 再经过NaBH4还原, 即制得邻(甲氧基甲氧基)苯甲醇, 然后将其在DMF中与NaH和二(或三)甘醇二对甲苯磺酸酯反应, 得开链冠醚1a和1b。1a和1b经稀酸水解, 即脱保护而分别生成新的酚型开链冠醚2a和2b。用2a与二甘醇二对甲苯磺酸酯和NaH在DMF溶液中反应, 合成顺型二苯并-20-冠-6(3); 而2a与环氧氯丙烷在NaOH水溶液中反应, 则合成了17-羟基二苯并-18-冠-5(4)。     

Synthesis,X—Ray Structure and Characterization of a Triruthenium Cluster Complex Ru^Ⅲ3（μ3—O）（μ—CH3COO）6（py）2Cl with Four Steps One—electron Redox Processes

The synthesis and crystal structure of oxo-centered carboxylate-bridge trinuclear ruthenium complex,Ru3O(CH3OO)6(py)2Cl(py=pyridine)(1),are reported herein.The complex 1 has been characterized by IR,cyclic voltammetry (CV),UV-Vis and X-ray crystal analysis.The complex 1 in 0.1 mol/L (n-C4H9)4HPF6-CH2Cl2 solution at room temperature shows four oneelectron redox processes at E1/2=-1.38,1.20,-0.17 and 1.07V vs. Ag/AgCl.     

Pt/Au/Fe3O4的制备及其电化学性能

以制得的纳米Fe₃O₄颗粒作为载体,用还原法将还原出的Au与Pt分别负载到Fe₃O₄颗粒表面,制得纳米Pt/Au/Fe₃O₄复合材料。对Pt/Au/Fe₃O₄进行紫外可见光吸收光谱、透射电子显微镜、X射线衍射及光电子能谱等物理表征,结果表明,Au与Pt均匀地沉积到了Fe₃O₄纳米颗粒表面。对纳米Pt/Au/Fe₃O₄复合材料进行循环伏安扫描,当H₂PtCl₆的加入量达到8 mL时,Pt/Au/Fe₃O₄催化性能最佳;正扫电流峰i_p与扫描速率的平方根v^1/2线性相关,Pt/Au/Fe₃O₄催化氧化甲醇的过程受扩散控制;对催化剂进行201次循环伏安扫描,催化剂仍然能保持较好的催化性能且稳定性良好。因此,所合成催化剂Pt/Au/Fe₃O₄是一种具有良好化学稳定性的阳极催化剂材料。