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顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%~102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。 相似文献
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在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用。 采用2种方法计算不同温度下其结合常数KA、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋瑞因与人血清白蛋白之间的作用力类型。 根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋瑞因与人血清白蛋白相互结合时供能体 受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋瑞因对人血清白蛋白构象的影响。 结果表明,双醋瑞因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合。 相似文献
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异阿玛瑞卡诺A(7')[Isoamericanol A (7')],异阿玛卡宁A(8')[Isoamericanin A (8')]及(±)-3甲氧基-4,9,9'-三羟基苯并二氧六环木脂素(9)[(±-3-methoxy-3',7-epoxy-8,4'-oxyneoligna-4,9,'-triol(9)]分别从植物Phytolaccaceae和Juniperns chinesis 提取得到[1,2],它们均具有增加胆碱乙酰化酶、抗肝毒等活动性,从而引起化学家的兴趣[3]. 相似文献
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微通道连续流动高效绿色合成亮丙瑞林 总被引:1,自引:0,他引:1
开发了一种高效绿色的连续流动多肽合成方法, 并成功应用于一种含有9个氨基酸的促性腺激素释放激素类似物(亮丙瑞林)的合成. 该方法采用苄氧羰基(Cbz)保护氨基酸, 在微通道反应器中实现高效偶联与水洗萃取除杂, 并通过钯碳催化剂填充柱氢解反应实现快速洁净地脱除Cbz保护基, 使原料和溶剂的消耗量大大减少, 原子经济性大幅提高. 该高效绿色合成方法将在多肽制药工业中得到更多应用. 相似文献
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