甲烷直接氧化制甲醇Ⅲ．反应气吹扫催化膜反应器（RSCMR）

用溶胶－凝胶法制备了“ＳｉＯ＿２／陶瓷”非对称无机膜，并用该膜制备了反应气吹扫催化膜反应器（ＲＳＣＭＲ）装置。在ＲＳＣＭＲ上考察了甲烷一步催化氧化制甲醇反应。结果表明，在研究的范围内，增加氧气或甲烷的浓度和吹扫气的流速（即总的反应气流量）有利于提高甲醇的收率；甲醇在反应条件下的热不稳定性是影响目标反应选择性的重要原因。ＲＳＣＭＲ较膜反应器（ＣＭＲ）系统能更有效地抑制甲醇的热分解，因而可得到较ＣＭＲ更高的甲醇收率。当反应温度为７００℃时，甲醇的收率在ＣＭＲ中为０．５ｇ／ｍ￣２ｈ，在ＲＳＣＭＲ中可达０．９ｇ／ｍ￣２ｈ。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 (30m× 0 .5 3mm×2 .6 5 μm) ,ECD检测器 ,测定水中 10种挥发性卤代烃的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件 .结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差在 0 .0 2～ 0 .0 7μg L之间 ,变异系数在 1.0 9%～ 3.2 8%之间 ,加标回收率为 94.0 %～ 10 7%之间 ,10种物质的检出限在 0 .0 7～ 0 .19μg L之间     

求解定常不可压Stokes方程的两层罚函数方法

借助于两套有限元网格空间提出了一种求解定常不可压Stokes方程的两层罚函数方法.该方法只需要求解粗网格空间上的Stokes方程和细网格空间上的两个易于求解的罚参数方程（离散后的线性方程组具有相同的对称正定系数矩阵）.收敛性分析表明粗网格空间相对于细网格空间可以选择很小，并且罚参数的选取只与粗网格步长和问题的正则性有关.因此罚参数不必选择很小仍能够得到最优解.最后通过数值算例验证了上述理论结果，并且数值对比可知两层罚函数方法对于求解定常不可压Stokes方程具有很好的效果.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中松节油

松节油是一种以富含松脂的松树为原料,通过不同加工方式得到的具有芳香气味的萜烯混合液。松节油的主要成分是α-蒎烯,其次是莰烯、β-蒎烯、苎烯及少量的倍半萜烯-长叶烯和石竹烯;它主要用于合成香料、樟脑、冰片、萜烯树脂、杀虫剂、激素、驱避剂、空气清新剂、高级润滑油等。松节油在废弃物中的残留会对环境水体产生污染,国家标准方法GB 3838—2002《地表水环境质量标准》规定饮用水源地松节油限量为20μg·L^-1,国家标准GB/T5750—2006推荐的测定方法为液-液萃取-填充柱气相色谱法。然而,传统的填充柱柱效和灵敏度较低,且有些实验室采用的填充柱是自     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷的方法。采用吹扫捕集法对医用口罩中环氧乙烷进行富集,热脱附后导入气相色谱/质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明:环氧乙烷在5.0～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.10μg/g。三个不同浓度加标水平(5.0μg/L、20μg/L、80μg/L)的回收率为97.59%～115.95%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.07%～7.48%。该方法操作简单、富集效率高、快速准确,适用于大批量医用口罩样品测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中5种氯酚

氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类化合物的测定主要采用衍生化气相色谱法[2]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法[3]、固相萃取-液相色谱-串联质谱法[4]、固相萃取-气相色谱-串联质谱法[5]以及     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9种氯苯系化合物

建立了饮用水源水中氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等共9种氯苯系化合物同时测定的吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC- MS).优化了吹扫捕集时间及解析时间,采用质谱的选择离子监测模式和内标定量法进行定量分析.在优化的吹扫捕集条件下,线性回归方程的相关系数均大于0.999 8;氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的方法检出限(...     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。     

吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱联用测定地下水中的氟利昂

建立了吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析地下水中氟利昂(一氯三氟甲烷(CFC-11),二氯二氟甲烷(CFC-12),1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113))的方法。地下水中的氟利昂经吹扫捕集热解析,二次冷阱富集后再热解析后进入GC-MS分析。结果表明,本方法测定CFC-11,CFC-12和CFC-113的线性范围分别是9.0×10"14～3.0×10"12 mol/L,4.0×10"14～3.0×10"12 mol/L和4.0×10"17～4.0×10"14 mol/L,相关系数大于0.99,检出限分别为4.4×10"14mol/L,1.6×10"14mol/L和5.36×10"18mol/L,样品加标回收率为95.4%～102.0%。本方法适用于地下水中氟利昂的检测,根据分析结果可计算出地下水的表观年龄。     

Determination of Pesticide Ethion by Linear Sweep Stripping Voltammetry

IntroductionOrganophosphorus pesticides( OPPs) are widelyused in agriculture as insecticides, but they are foundto contaminate agricultural products such as fruits andvegetables to variable extents. Because of their toxicproperties[1,2]and the potential r…