高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乙二胺四乙酸二钠

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

电位滴定法测定铜镁合金中镁

建立电位滴定法测定铜镁合金中的镁含量.以光度电极为指示电极,乙二胺四乙酸二钠溶液为滴定剂.试料用王水溶解,在pH 4.0～4.5时,用硫化钠和铜试剂将大量基体铜和杂质元素沉淀分离.在pH约为10的环境下,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至电位突跃记为终点,计算镁含量.考察滴定参数的影响,确定了滴定波长为61...     

水合肼还原重量法测定银

样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差（RSD）分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。     

乙二胺四乙酸二钠/碳糊修饰电极测定银离子

报道EDTA/碳糊修饰电极的制备及对银离子的测定。该电极在硝酸介质中 - 0 .6 0V(vs .Ag/AgCl)电位下富集Ag+ ,在 +0 .0 8V处得到一个灵敏的阳极溶出峰 ,峰电流与Ag+ 浓度在 1.0× 10 -9～ 1.0× 10 -6mol/L范围呈良好线性关系 ,检出限为 6 .8× 10 -10 mol/L。     

铬天青S分光光度法测定甲烷氧化菌素的研究

铬天青S(CAS)在十六烷基三甲基溴化铵存在条件下能与Cu产生蓝紫色的络合物,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和甲烷氧化菌素(mb)可以夺取络合物CAS-Cu中的Cu而产生颜色变化.采用分光光度法绘制二者的铜络合曲线,得出回归方程,进而计算出mb的EDTA相当量,最终设计一种检测甲烷氧化菌素的测定方法.其最大吸收波长为60...     

系列哑铃形BaCO3晶体的制备

以氯化钡、尿素、氢氧化钠和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为原料,通过络合与均相沉淀法成功合成一系列哑铃形碳酸钡晶体,并采用XRD、SEM、SAED和FT-IR对样品进行了表征.结果表明:添加EDTA对碳酸钡晶形有显著影响,随EDTA浓度变化,可得到一系列哑铃型碳酸钡晶体.反应时间和pH值对晶形也有一定影响.研究表明在EDTA浓度为0.025 mol/L,反应时间为5 min,水浴温度为95 ℃,pH=14条件下,制得的哑铃形碳酸钡粒子为亚微米级多晶,具有纯度高,分散性好,晶形完整均一的特点.     

高效液相色谱法测定碳酸氢钠注射液中乙二胺四乙酸二钠

建立碳酸氢钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的高效液相色谱测定方法。采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱,以水为流动相,用高效液相色谱法测定碳酸氢钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量。乙二胺四乙酸二钠的质量在0.1758~17.58μg的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9991,乙二胺四乙酸二钠的检出限为6.31μg/L。测定结果的相对标准偏差为0.89%(n=6),加标回收率为97.2%。该方法操作简单、准确、重现性好,可有效地控制碳酸氢钠注射液的质量。     

高效液相色谱法测定冷面、米线中乙二胺四乙酸二钠

建立高效液相色谱法测定冷面和米线中乙二胺四乙酸二钠的分析方法。样品用水提取后,经三氯化铁络合,用Shimpack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH 4.0)-甲醇(体积比为85∶15)为流动相,等度洗脱,采用紫外检测器检测,检测波长为254 nm,用色谱峰面积外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在0.5～50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。冷面和米线样品加标回收率为90.7%～103.5%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～5.0%(n=6)。该方法操作简单快速。     

Hydrothermal synthesis and up-conversion luminescence of Ho~(3+)/Yb~(3+)co-doped CaF_2

CaF2：Ho3＋/Yb3＋ nano-particles with intense green up-conversion （UC） luminescence are successfully synthesized via a facile hydrothermal approach by using NH4F as the fluoride source and Na2EDTA as a chelating reagent. Powder X- ray diffraction （XRD）, transmission electron microscopy （TEM）, field emission scanning electron microscopy （FE-SEM）, and UC emission spectra are used to characterize the structures, shapes, and luminescent properties of the samples. The effects from fluoride sources and chelating reagents on the formations of CaF2 nano-particles are investigated, and the for- mation process is also deduced. Under the excitation of a 980-nm laser diode, the samples each show a green up-conversion emission centered at 540 nm corresponding to the 5S2/5F4-＋518 transitions of Ho3＋. Moreover, the UC mechanisms of Ho3＋/Yb3＋ co-doped CaF2 nano-particles are also discussed.     

MgAl无机-有机杂化材料对Pb~(2+)的吸附

采用共沉淀法合成了结晶度良好、具有纯水滑石相的Mg-Al型层状双金属氢氧化物(LDH)及其乙二胺四乙酸二钠(EDTA)-LDH无机-有机杂化物,并进行了表征。考察了Mg-AlLDH和EDTA-LDH对Pb2+的吸附作用,其均有很好的吸附能力,EDTA在LDH通道中可能以直立平行方式排列成单层。在相同条件下,EDTA-LDH的吸附速率和吸附量均高于Mg-AlLDH。结果表明,EDTA的插入具有协同增效作用,吸附动力学符合准二级吸附速率方程。吸附等温线可分为吸附阶段和表面沉淀阶段,吸附阶段的等温线符合Freundlich吸附等温式。初始pH值对Pb2+的吸附基本无影响。Pb2+在LDH和EDTA-LDH上的吸附机理主要为表面沉淀,并存在化学键合和静电键合作用,EDTA-LDH存在EDTA与Pb2+的络合作用。