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1.
2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯和2-(N-三氟乙酰)-2,3-脱氢氨基酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
利用三氟甲基磺酸三甲基硅烷酯, 我们合成了一种新的、化学活性很高的合成中间产物2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1, 1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯。脂肪醛或芳香醛发生碳碳成键的加成反应, 生成β碳原子上带有易离去基团三甲基硅烷氧基、N原子上带有保护基团三氟乙酰基的α氨基酸三甲基硅烷酯。消除反应得到了一个合成α、β脱氢氨基酸的可行途径。这类化合物是合成复杂多肽和肽生物碱的基元物。 相似文献
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建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39~1.57 mg·L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%~102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。 相似文献
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用多级浓缩的预处理富集水中微量的三氟乙酸,再将富集的三氟乙酸通过甲酯衍生化生成适合顶空进样的三氟乙酸甲酯,以气相色谱-质谱法对水体中三氟乙酸进行测定。试验对顶空进样的条件进行了优化,采用全扫描模式进行定性分析,选择离子扫描模式,以质荷比59,69的特征离子进行定量检测。检出限(3s)为1μg.L-1,对空白溶液进行加标回收试验,回收率在64.3%~68.1%之间,相对标准偏差(n=6)在5.62%~5.78%之间。 相似文献
8.
采用柱后抑制器技术降低流动相中三氟乙酸对质谱信号抑制作用的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究柱后抑制器(CSRS)技术有效降低流动相中三氟乙酸(TFA)对质谱信号的抑制.采用双三元液相系统,左泵以反相模式分离细胞色素C酶解肽段(流动相含0.1%TFA,流速0.25 m L/min),柱后选择CSRS作为抑制器.同时右泵提供碳酸氢铵(浓度为0.05 mol/L,流速1.00 m L/min)作为再生液.碳酸氢铵和三氟乙酸在抑制器CSRS中通过阴离子交换膜进行离子交换,降低流动相中TFA离子抑制效应,提高肽段在质谱上的响应(S/N提高1~16倍).采用柱后抑制器技术对硫酸依替米星主成分及杂质进行定性分析(0.2 mol/L TFA),流动相经过抑制器后由强酸性变成中性,实现样品在LC和MS之间无缝连接分析. 相似文献
9.
本文通过在前驱液中添加过量钇盐和铈的有机盐,采用三氟乙酸盐-金属有机沉积法(TFA-MOD) 在铝酸镧单晶基体上制备了含有纳米氧化钇和纳米铈酸钡的YBCO薄膜. 与纯YBCO薄膜相比,掺杂Y2O3/BaCeO3的YBCO膜的临界转变温度几乎保持不变,为91 K左右. 而掺杂Y2O3/BaCeO3的YBCO膜的临界电流密度达到5.0 MA/cm2 (77 K, 0T), 是纯YBCO膜临界电流密度的1.5倍.薄膜中的Y2O3和BaCeO3可能在YBCO内部起到了 有效的钉扎磁通作用.
关键词:
钇钡铜氧薄膜
2O3和纳米BaCeO3')" href="#">纳米Y2O3和纳米BaCeO3
磁通钉扎
三氟乙酸盐-金属有机沉积 相似文献
10.
传统的傅-克酰基化反应以酰氯或酸酐作为酰化剂、路易斯酸作为催化剂。大量路易斯酸催化剂及反应产生的氯化氢都需要后处理,并且酰氯对湿度敏感,储存及使用过程中易发生危险。而以三氟乙酸酐作为活化剂、直接以羧酸作为酰化剂的酰化反应不需要事先将羧酸制成酰氯、酸酐或酰胺,且活化剂三氟乙酸酐及副产物三氟乙酸都能很容易地通过蒸馏回收,因此,这类酰化反应能有效解决传统的傅-克酰基化反应所存在的问题。本文综述了近20年来以三氟乙酸酐作为活化剂、直接以羧酸作为酰化剂的酰化反应方法的发展,以及其在功能有机分子、药物分子和天然产物合成中的应用。 相似文献