RE(III)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、表征及热化学

用2-羰基丙酸水杨酰腙与轻稀土硝酸盐反应,合成了7种新的配合物.经元素分析、化学分析及X射线粉末衍射等手段确定了其组成为RE(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd),用红外、紫外、荧光光谱分析对以上配合物的结构进行了表征;用微热量计测定了稀土芳酰腙配合物的溶解焓,发现其溶解焓数据不随稀土原子序数单调变化,而呈转折变化,可认为呈稀土的四分组现象的前两组.     

镝(III)与酰腙及1,10菲啰啉多元配合物的晶体结构及荧光性质

在水乙醇混合体系中 ,首次得到 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4) ,1,10 菲啉 (C12 H8N2 ,简写作phen)与Dy(NO3 ) 3 ·3H2 O的配合物 [Dy(C10 H8N2 O4) (phen) (NO3 ) (H2 O) 2 ]·H2 O .该配合物属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c,晶胞参数a =1 5 2 4( 3 )nm ,b =1 10 18( 19)nm ,c =1 468( 3 )nm ,β =92 2 8( 2 )° ,V =2 4 63 ( 7)nm3 ,Z =4,μ =3 10 0mm-1,Dc=1 83 1g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =13 40 ,R =0 0 3 14 ,wR =0 0 660 ,GOF =0 966.测试结果表明 ,该单晶结构为镝的 9配位配合物 ,其中一个 2 羰基丙酸水杨酰腙分子以羧基氧、酰胺基中的羰基氧和CN中的氮与Dy3 + 三齿配位 ,形成两个稳定的共边五元环 ,一个 1,10 菲啉分子以二齿方式配位、一个硝酸根和两个水分子也同时参与配位 ,在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在配合物周围还有一个游离的水分子 .发光性能测试表明配合物具有很好的荧光性能     

D-葡萄糖缩水杨酰肼锌(Ⅱ)配合物的合成与结构表征

D 葡萄糖缩水杨酰肼Schiff碱与醋酸锌通过固相反应合成了D 葡萄糖缩水杨酰肼合锌(Ⅱ) [Zn(C13H17N2O7 )2 ]配合物.用元素分析,MS,UV,IR,1HNMR和TGA DTA进行了结构表征.研究表明锌离子是通过酰胺基氮和酚羟基氧参与配位,形成四配位的配合物.X射线粉末衍射指标化,确定该配合物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0. 970 9nm,b=2. 080 6nm,c=1. 279 8nm,β=92. 45°.     

水杨酰肼Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

Sehiff碱具有多个氧、氮配位原子,是一类重要的生物配体,某些Schiff碱具有抗癌、抗病毒、抑制细菌生长等生物活性。本文制备了两个水杨酰肼类Schiff碱化合物,并探讨了结构组成、波谱性能及抑菌活性。     

铜(Ⅱ)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、晶体结构和抑菌活性

以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与五水硫酸铜进行反应,制得配合物Cu(C₁₀H₈N₂O₄)(H₂O)₂(1)和Cu(C₁₀H₈N₂O₄)(CH₃OH)(H₂O)(2)(C₁₀H₈N₂O₄^2-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),测试了配合物2的单晶结构.该单晶为墨绿色,属三斜晶系,P1空间群.晶胞参数a=0.7538(2)nm,b=1.1431(2)nm,c=0.7500(2)nm,α=93.26(2)^o,β=94.46(2)^o,γ=94.39(2)^o,V=0.6411(2)nm₃,μ=1.731mm^-1,Z=2,D_c=1.792g/cm³,F(000)=342.00,R=0.035,wR=0.048,GOF=1.78.在配合物2内,2-羰基丙酸水杨酰腙负离子中的2个氧原子和1个氮原子、甲醇中的氧原子以及配位水中的氧原子与铜原子配位,形成四方锥结构,其中来自甲醇的配位氧原子位于锥顶;此晶体为外消旋化合物,晶体中存在对映异构体,两者通过氢键连接,形成二聚体,成对出现在晶胞中.根据元素分析、红外和紫外光谱推测配合物1与2的结构相似;抑菌试验结果表明,配合物1对辣椒疫霉菌和烟草赤星菌分别有100%和66.02%的抑制作用.     

镝(Ⅲ)与酰腙及1,10-菲啰啉多元配合物的晶体结构及荧光性质

在水乙醇混合体系中,首次得到2-羰基丙酸水杨酰腙(C₁₀H₁₀N₂O₄),1,10-菲哕啉(C₁₂H₈N₂,简写作phen)与Dy(NO₃)3·3H₂O的配合物[Dy(C₁₀H₈N₂O₄)(phen)(NO₃)(H₂O)₂]·H₂O.该配合物属单斜晶系,空间群为P2₁/c,晶胞参数a=1.524(3)nm,b=1.1018(19)nm,c=1.468(3)nm,β=92.28(2)°,V=24.63(7)nm³,Z=4,μ=3.100 mm^-1,D_c=1.831g/cm³,F(000)=1340,R=0.0314,wR=0.0660,GOF=O.966.测试结果表明,该单晶结构为镝的9配位配合物,其中一个2-羰基丙酸水杨酰腙分子以羧基氧、酰胺基中的羰基氧和C=N中的氮与Dy³⁺三齿配位,形成两个稳定的共边五元环,一个1,10-菲哕啉分子以二齿方式配位、一个硝酸根和两个水分子也同时参与配位,在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱,而在配合物周围还有一个游离的水分子.发光性能测试表明配合物具有很好的荧光性能.     

铜〔Ⅱ)与咪唑及2-羰基丙酸水杨酰腙混配体配合物的合成、晶体结构及热分解研究

以2-碳基丙酸水杨酰腙、咪唑与五水硫酸铜在水中反应，首次制得混配体配合 物Cu(C10H8N2O4）（C3H4N2）（H2O）[C10H8N2O4^2-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子 ；C3H4N2为咪唑]，并在甲醇溶剂中培养出单晶．该单晶为深绿色，属单斜晶系， 空间群为P2（1）/c，晶胞参数a=1.50583(5)nm,b=1.08411(3)nm,c=0.94366(2)nm, α=90°，β=101.5583(11)°,γ=90°,V=1.50927(7)nm^3,Z=4,μ=1.479mm^-1, Dc=1.628Mg/m^3,F(000)=756.00,R=0.0340,ωR=0.0777,GOF=1.025。晶体测试结果 表明，配合物中Cu(Ⅱ)的配位数为5，处于四方锥配位环境，其中配体2—羰基丙酸 水杨酰腙的羧基以单齿配位．腙基上C≡N的N配位以及碳基(C≡0)的0配位，咪唑的 3位N参与了配位，这四个配位原子处于四方锥的锥底，另一个配位原子来自H20中 的0，它处于四方锥的锥顶．在晶胞中，除分子内存在氢键外，分子间也存在氢键 ．根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程，利用Kissinger公式计算了配合物 主要分解阶段的表观活化能．     

4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 ,由于分子间的作用力使其分子又沿b轴呈层状堆积     

RE(III)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、表征及热化学

用2-羰基丙酸水杨酰腙与轻稀土硝酸盐反应, 合成了7种新的配合物. 经元素分析、化学分析及X射线粉末衍射等手段确定了其组成为RE(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)•nH2O(RE＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd), 用红外、紫外、荧光光谱分析对以上配合物的结构进行了表征; 用微热量计测定了稀土芳酰腙配合物的溶解焓, 发现其溶解焓数据不随稀土原子序数单调变化, 而呈转折变化, 可认为呈稀土的四分组现象的前两组.     

配合物(n-Bu)2Sn(C10H8N2O4)(C2H5OH)的合成和晶体结构

以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与二正丁基氧化锡(Ⅳ)在苯/乙醇混合溶剂中反应, 合成了新型配合物(n-Bu)2Sn(C10H8N2O4)(C2H5OH)(C10H8N2O42为2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子)。用单晶X-射线衍射分析法测定了该配合物的晶体结构。晶体属四方晶系, I41/a空间群, 晶胞参数a = 2.5113(7), b = 2.5113(7), c = 1.5062(6) nm, V = 9.499(5) nm3, Z = 16, Dc = 1.396 g/cm3, m(MoKa) = 1.105 mm1, F (000) = 4096。对于2499 (I >2s(I))个可观测点, 最终可靠因子R = 0.0349, wR = 0.0793。在该配合物的分子结构中, 中心锡原子与3个O原子、1个N原子和2个C原子形成扭曲的八面体几何构型, 其中3个O原子和1个N原子为赤道配位原子, 而CSnC为配合物的轴。相邻配合物分子间因Sn…O的弱相互作用和分子间氢键的作用而以二聚体的结构形式存在。