液质联用分析葛根提取物及中药片剂中异黄酮类化合物

采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分。采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物以及片剂中的几种主要异黄酮类化合物做了结构分析,发现葛根素是主成分(提取物中其平均质量分数是13.32%;片剂中每片含量19.28~24.34 mg)。对微量未知化合物,用它们的子离子谱图与已知化合物的谱图比较,推测其成分为3′-甲氧基葛根素和3′-甲氧基大豆苷。     

葛根总黄酮的分离与纯化

通过静态和动态吸附与脱附的比较,从5种国产大孔树脂中优选了AB-8型大孔树脂对微波辅助萃取的葛根总黄酮粗液进一步分离纯化研究.考察了进液浓度、进液量、进液流速和pH值对吸附的影响,确定了它们的适宜工艺条件分别为6.693 1 mg·mL-1、3 BV、1.0 mL·min-1和pH 7.考察了洗脱液乙醇浓度、洗脱液流速和洗脱液量对脱附的影响,确定了它们的适宜工艺条件分别为70%、1.0 mL·min-1和5 BV.在适宜工艺条件下分离纯化后的葛根总黄酮产品纯度可达70%.建立了Langmuir等温吸附方程,该模型与实验值吻合较好.实验还进行了脱附葛根素的研究,结果表明,用浓度为10%的乙醇水溶液脱附的葛根素浓度可高达40%.