Gammaspektrometrische Schnellbestimmung von Thorium in Wolfram-Schwei?elektroden

Zusammenfassung Die Methode wurde für ThO₂-Gehalte von 1–5% in stabförmigen Wolfram-Schweiß-elektroden ausgearbeitet. Die gammaspektrometrische Aktivitätsmessung kann unter Verwendung eines einfachen Einkanal-Gammaspektrometers mit NaJ (Tl)-Bohrlochkristall erfolgen. Der günstigste Meßbereich umfaßt-Energien von 30–500 keV. Eine Zählzeit von 5–40 sec ist je nach ThO₂-Gehalt und Elektrodendurchmesser ausreichend. Chemische Eichanalysen für aus verschiedenen ThO₂-Chargen hergestellte Elektroden sind unerläßlich. Brauchbare Messungen werden erst 1 Woche nach der Sinterung der Elektroden erhalten. Dies erscheint jedoch für die Endkontrolle auszuliefernder Elektroden unwesentlich. Untersuchungen betreffend die radiale und axiale ThO₂-Verteilung an verschiedenen Elektroden wurden durchgeführt. Dank. Für wertvolle Diskussionen sowie für die Aufnahme von-Spektren mit hoher Auflösung sind wir Herrn Dr. Danneberg der Osram Studiengesellschaft in München zu aufrichtigem Dank verpflichtet, ebenso Herrn Dipl.-Ing. Christ vom Metallwerk Plansee für seine Rechenhilfe.     

Beitr?ge zur Entwicklung der spektrographischen Mikroanalyse

Zusammenfassung Die Entwicklung der spektrographischen Methoden mit dem Zerstäuben von Lösungen und über Preßelektroden zur Bestimmung zahlreicher Elemente aus kleinen Probemengen — wie sie z.B. als Rückstände nach der Isolierung von Einschlüssen in Stahl anfallen — wird beschrieben. Während der letzten 20 Jahre zeigt sich dabei eine signifikante Verkleinerung der hierzu benötigten Probemenge bei gleichzeitiger Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit der Methoden. Jetzt ist es möglich, die quantitative Bestimmung vieler interessierender Elemente mit nur 10–20 g einer oxidischen Probesubstanz nach Schmelzaufschluß und einfacher Vorbereitung mit Hilfe der Laser-Mikrospektrographie ohne Verlust an Genauigkeit durchzuführen.Für die praktische Durchführung der Versuche und zahlreiche Anregungen sind wir Herrn H. Grote zu Dank verpflichtet.     

Bestimmung des Fluorgehalts in Schwei?pulver, in Mantelmassen von Schwei?elektroden und Schlacken

Zusammenfassung Zur Bestimmung hoher Fluorgehalte in nichtmetallischen Schweißzusatzstoffen und metallurgischen Schlacken mit jeweils großen Al₂O₃- und SiO₂-Anteilen erwies sich die Fällung als PbBrF mit nachfolgender Bestimmung des Pb-Äquivalentes wie auch eine potentiometrische Fällungstitration als LaF₃ in wäßriger Lösung als geeignet. Gegenüber der erstgenannten Methode, die keine allzu weitgehende Abtrennung der Begleitstoffe erfordert, bietet die letztere Vorteile bei der Ausführung. Bei den zu analysierenden Stoffen konnten mit einer Abtrennung der Begleitelemente über einen alkalischen Aufschluß oder durch Destillation keine befriedigenden Ergebnisse erzielt werden. Durch Pyrohydrolyse war aber eine rasche und zuverlässige Ausschaltung der Störelemente möglich. Die Arbeitsbedingungen für die Pyrohydrolyse wurden untersucht. Für die Abtrennung und die Bestimmung wird eine Arbeitsvorschrift angegeben.

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Determination of fluorine in welding fluxes, coverings of welding electrodes and metallurgical slags

For the determination of fluorine in these materials containing high amounts of fluorine, alumina and silica either the precipitation of PbBrF succeeded by the determination of the Pb-equivalent or the potentiometric titration as LaF₃ has been shown to be most suitable. With the former method, an extensive separation of interfering elements is not required, the later method offers more practical advantages. The results obtained by separating the matrix by alkaline fusion or distillation were not satisfactory. A quick and reliable method for the elimination of interfering elements is pyrohydrolysis. The working conditions for the pyrohydrolysis were investigated and a procedure is described for the separation and determination of fluorine.