烯唑醇免疫亲和色谱柱的制备及其在样品前处理中的应用

将四甲氧基硅烷(TMOS)水解后与烯唑醇抗体聚合,采用溶胶-凝胶法合成了烯唑醇免疫亲和色谱(IAC)柱固定相,并用其制备了对烯唑醇具有特异性亲和力的IAC柱。对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30%～50%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂。结果表明: 在优化条件下,IAC柱对烯唑醇的动态柱容量达125.4 μg/g。在河水样品和水果样品中添加烯唑醇,经IAC柱净化富集,洗脱液采用高效液相色谱检测,河水中烯唑醇的平均回收率为90.36%～100.14%,相对标准偏差(RSD)为2.03%～6.08%;水果中烯唑醇的平均回收率为85.55%～94.02%, RSD为3.38%～6.78%。本研究为烯唑醇在河水、水果等样品中的残留分析提供了一种新的高效前处理手段。     

烯唑醇锌盐配合物的合成与结构表征

合成了 2个新配合物ZnL4 Cl2 和ZnL4 (H2 O) 2 ·(NO3 ) 2 (L =烯唑醇 ) ,通过元素分析、IR光谱和核磁共振谱表征了配合物的结构 .X射线单晶衍射结构分析表明 :ZnL4 Cl2 晶体属三斜晶系 ,空间群P墿,晶胞参数 :a =0 882 80(7)nm ,b =1 370 94(11)nm ,c=1.5 182 9(13)nm ,α =91.0 72 (10 )°,β =98 5 97(10 )°,γ =10 6 .779(8)° ,V =1.735 8(2 )nm3 ,Z =1;ZnL4 (H2 O) 2 ·(NO3 ) 2 晶体属单斜晶系 ,空间群Cc,晶胞参数 :a =1.5 2 430 (13)nm ,b =1.5 85 4(2 )nm ,c =3.336 1(4 )nm ,α =90 0 0 0° ,β =10 0 .2 2 7(8)° ,γ =90 0 0 0°,V =7 934 (2 )nm3 ,Z =1     

A new CoII complex of diniconazole: synthesis,crystal structure and antifungal activity

A new Co^II complex of diniconazole, namely diaqua[(E)‐(RS)‐1‐(2,4‐dichlorophenyl)‐4,4‐dimethyl‐2‐(1H‐1,2,4‐triazol‐1‐yl‐κN⁴)pent‐1‐en‐3‐ol]cobalt(II) dinitrate dihydrate, [Co(C₁₅H₁₇Cl₂N₃O)₃(H₂O)₂](NO₃)₂·2H₂O, was synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy and single‐crystal X‐ray diffraction. Crystal structural analysis shows that the centrosymmetric Co^II cation is coordinated by four diniconazole ligands and two water molecules, forming a six‐coordinated octahedral structure. There are also two free nitrate counter‐anions and two additional solvent water molecules in the structure. Intermolecular O—H...O hydrogen bonds link the complex cations into a one‐dimensional chain. In addition, the antifungal activity of the complex against Botryosphaeria ribis, Gibberella nicotiancola, Botryosphaeria berengriana and Alternariasolani was studied. The results indicate that the complex shows a higher antifungal activity for Botryosphaeria ribis and Botryosphaeria berengriana than diniconazole, but a lower antifungal activity for Gibberella nicotiancola and Alternariasolani.     

气相法测定葡萄中烯唑醇农药的残留量

 用气相法测定葡萄中的烯唑醇农药残留量。样品中的烯唑醇经丙酮提取 ,液 液分配和固相萃取小柱净化 ,用毛细管柱分离 ,气相 电子捕获检测器 (GC ECD)测定 ,外标法定量。方法的检测限为 0 0 1mg/kg ,回收率 >85 % ,相对标准偏差 <5 %。     

烯唑醇铜和银配合物的水热合成与晶体结构(英文)

合成了2个新的烯唑醇铜和银配合物:[CuL4Cl2](1),[AgL2]NO3(2)(L=diniconazole)。通过元素分析、红外光谱和X-ray单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明,1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.882 3(7)nm,b=1.370 5(10)nm,c=1.516 4(11)nm,α=91.507(11)°,β=97.356(9)°,γ=107.683(9)°。2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.229 2(3)nm,b=1.272 1(3)nm,c=2.431 7(5)nm,β=98.694(3)°。1和2都由分子间氢键连接成一维链结构。     

β-环糊精液相色谱固定相拆分和测定梨中烯唑醇对映体含量

制备了一种单脲基衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相(UCDP),并将其填充于色谱柱中,以甲醇和水为流动相,成功地拆分了手性农药烯唑醇对映体。考察了流动相组成和温度等因素对手性分离的影响,确定最佳条件为:流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.5 m L/min,柱温25℃,检测波长248nm。在优化分离的基础上,建立了一种高效液相色谱快速测定梨中烯唑醇对映体残留量的新方法。梨样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化后按上述条件测定。单个烯唑醇对映异构体在0.5~125μg/m L范围内呈良好的线性关系。梨样品中分别添加1.25μg/m L和5.0μg/m L两水平的烯唑醇对映体,测得R-烯唑醇的平均回收率分别为92.0%和94.4%,S-烯唑醇的平均回收率分别为91.2%和92.8%。按3倍于噪音信号推算得到单个烯唑醇的检出限为0.02μg/m L。该环糊精类固定相的自制方法简便,脲键固定相更稳定,制备成本较低。所建立的对映体分析方法快速、准确、重现性好,在梨等果蔬样品中农药对映体残留量检测方面有良好的应用前景。