Estimation of growth rate in unidirectionally solidified multicrystalline silicon by the growth-induced striation method

Multicrystalline silicon was grown by unidirectional solidification method using the accelerated crucible rotation technique. The application of the accelerated crucible rotation technique in unidirectional solidification method induced growth striations across the axial direction of the grown crystal. This striation pattern was observed from carbon concentration distribution, obtained by using Fourier transform infrared spectroscopy. The generated striation pattern was found to be weak and discontinuous. Some striations were absent, probably due to back melting, caused during each crucible rotation. From the growth striations and applied time period in crucible rotation, the growth rate was estimated by using Fourier transformation analysis.     

Characterization of high-temperature superconductors by electron microprobe analysis

In order to optimize the physical properties of HTSC small single crystals grown from a melt for basic studies of their physical properties the influence of the environment on their impurity content was investigated by EPMA. This requires quantitative analysis of all elements being present in the crystals. The accuracy of results was affected by problems with the choice and quality of standards, by contamination but also by malfunction of microprobe electronics. The HTSC materials were found to react with mills, milling balls, crucibles and the atmosphere. These problems are being discussed and some reactions being studied for Y₁Ba₂Cu₃O_6+x (0 < x < 1) HTSC in A1₂O₃ and ZrO₂ crucibles. The crystals grown contain reproducible amounts of impurities depending on boundary conditions and exhibit a zone structure in composition particularly for Y and Ba within their range of homogeneity.     

氟化铵快速分解－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的稀土元素

测定地球化学样品中的微量稀土元素常用混酸分解法或碱熔融法,这些常规方法往往存在耗费试剂量多、基体效应大、操作周期长等缺点。本文采用氟化铵作熔剂,在旋盖聚四氟乙烯坩埚中220℃熔融样品,后采用2毫升硝酸和0.5毫升高氯酸、硫酸（1+1）在电热板上继续分解,建立了氟化铵分解 －电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤和水系沉积物中15种微量稀土元素的分析方法。本方法能快速、有效地分解样品,经三种国家标准物质验证（岩石、土壤、水系沉积物）,方法的准确度ΔlgC在0.001～0.02之间,测定值与认定值相符。方法检出限为0.001～0.04μg／g之间,精密度RSD%在1.11％ ～4.85％之间,能够满足微量稀土元素的分析要求,方法具有简单快捷、消耗试剂少、检出限低、精密度与准确度好等特点,适合于地球化学等地质样品微量稀土元素的批量快速分析测定。     

Li2B4O7坩埚内预氧化熔融铸片XRF法测定含还原物耐火材料中主量和次量组分

在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730℃以下,时间15min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720℃,时间为5~15min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。     

分离结晶Bridgman法晶体生长过程的影响因素

本文采用全局数值模拟方法探讨了微重力条件下温度梯度对分离结晶Bridgman法晶体生长系统的作用规律。同时,在常重力条件下研究了坩埚半径对晶体生长系统的影响。结果发现,在微重力条件下随着温度梯度的增加,晶体生长系统内部的流动强度随之增加,且由于晶体生长系统低温区温度不断降低,使得结晶界面位置不断上升;在常重力条件下,重力的作用随着坩埚半径的增加而增强,导致晶体生长系统内部的流动强度增加,最大流函数增大。     

高压坩埚-草酸-盐酸羟胺法提取粘土中的游离氧化铁

为更准确地测定粘土中的游离氧化铁,提出一个提取游离氧化铁的新方法。该方法是：在高压坩埚中用草酸和盐酸羟胺混合液作为提取剂,于１３０℃的密封条件下提取粘土中的游离氧化铁,浸提时间为０．５ｈ。实验表明;本法较常用的连二亚硫酸钠－柠檬酸钠－重碳酸钠法能更有效地分解粘土中铁的氧化物,使游离氧化铁的浸出更完全。方法的ＲＳＤ小于２．５％。     

镀碳石英坩埚生长ZnGeP2单晶体

在熔体法生长ZnGeP2单晶体的过程中,如何解决熔体与坩埚的粘连问题是一个研究关键.本文研究了石英坩埚的镀碳工艺,采用化学气相沉积法成功在坩埚内壁镀上结合牢固且均匀的碳膜.采用垂直布里奇曼法,并结合适时补温技术,在内部镀碳的双层坩埚中成功生长出φ20 mm× 50 mm外观完整,无裂纹的ZnGeP2单晶体.经XRD,TEM,FTIR分析结果表明:生长的ZnGeP2晶体缺陷少,结构完整,红外透过率高,是质量较高的单晶体.     

用陶瓷坩埚在微波炉中熔化金属的研究

借助碳化硅、氧化锆和增韧莫来石陶瓷坩埚,采用不同微波功率和处理时间,对金属(铝、铜和不锈钢)的熔化行为进行了研究。结果表明:微波熔化金属的升温规律和熔化效果与坩埚种类、微波处理条件、金属种类都具有密切关系。通过比较不同工艺条件下金属熔化特点,对相关试验结果进行了分析。微波熔化金属具有快捷、节能和环保等特点,对金属样品分析、精密铸造和废金属回收等具有实用意义。     

坩埚下降法中各向热异性坩埚热场的数值模拟

本文对不同坩埚热物性组合时计算得到的结果进行了比较.对各向异性坩埚而言,纵向导热系数应该优先选择较小的材料;也可选择具有与晶体和熔体的导热系数相当导热系数的材料.横向导热系数则越大越有利于晶体生长.复合坩埚两种坩埚材料的导热系数最好不要相差太大.     

化学计量比LiNbO3晶体宏观生长缺陷的观察

本文对采用双坩埚提拉法(DCCZ)生长的化学计量比LiNbO3晶体中出现的机械双晶、组分过冷、包裹体等宏观生长缺陷进行了观察和分析.结果表明机械双晶通常以{102}和{104}面族为双晶面,而不是以前文献报道的{102}和{012}面族;化学计量比LiNbO3晶体双坩埚提拉法生长与同成份晶体生长不同,前者是助熔剂生长体系,生长速度稍快或温度较小的波动就会导致组分过冷,而后者属于纯熔体生长体系,不容易产生组分过冷;包裹体是由于组分过冷生长时界面失稳夹入熔体所造成的.由于这些缺陷的存在都会严重影响单晶的获得率和质量,为此,我们通过大量实验研究后提出了可以减少和避免这些生长缺陷提高晶体质量的方法.