HPLC-MS/MS测定氯羟吡啶在牛奶中的残留

建立了牛奶中氯羟吡啶残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(Alumina-B)净化,以乙腈+0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,氯羟吡啶在1~200ng·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,方法检测限为0.2μg·kg-1,从5、10和50μg·kg-13个水平添加浓度检测结果可以看出,方法回收率在93.4%~102.6%,相对标准偏差不大于6.5%。     

禽肉中克球酚气相色谱微量快速测定法

对禽肉样品中克球酚药物残留采用微量化学法技术，以甲醇提取，氧化铝、阴离子树脂交换柱净化，乙酰化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ毛细管色谱测定。经对肉鸡、填鸭、饲养山鸡进行添加回收率试验，方法回收率为８５．７％～９４．４％，变异系数为３．８％～７．７％，最低检出限为２．０ｎｇ／ｇ。     

气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留量

采用气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中的氯羟吡啶残留,样品经乙腈-水提取,冷冻脱脂后,直接以丙酸酐衍生,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行分析,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,氯羟吡啶在0.5~40 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的定量下限为5.0μg/kg,回收率为101.5%~111.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶的快速确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留。试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析。该方法测定9种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在添加水平分别为0.5、1.0和2.0 μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5%~97.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~8.9%。该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定禽类产品中克球酚的残留

建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定。利用基质校正曲线对克球酚准确定量。在2,5,10,20 μg/kg 4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38%～132.44%之间,日内精密度小于9.54%,日间精密度小于15.27%。在1～40 μg/kg范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法。     

2,6-二甲基-3,5-二氯-4-吡啶酚糖苷的合成

在相转移催化条件下, 使 a-D-乙酰基化溴代的葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸甲酯1a, 1b, 1c分别与2,6-二甲基-3,5-二氯-4-吡啶酚(俗称氯吡醇, 氯羟吡啶)作用, 合成了氯吡醇的糖苷: 1-O-(2',6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄吡喃糖苷(2a), 1-O-(2',6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-2,3,4,6-四-O-乙酰基β-D-半乳吡喃糖苷(2b), 1-O-(2'6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甲酯(2c)。2a, 2b, 2c分别在甲醇中氨解, 相应得到: 1-O-(2', 6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-β-D-葡萄吡喃糖苷(3a), 1-O(2',6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-β-D-半乳吡喃糖苷(3b),1-O-(2', 6'-二甲基-3',5'-二氯-(4'-吡啶基)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸酰胺(3c)。2c用CH~3ONa/CH~3OH处理, 得到1-O-(2',6'-二甲基-3',5'-二氯-4'-吡啶基)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甲酯(3d)。     

高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量

以4-二甲氨吡啶为内标,发展了一种高效液相色谱法,用于快速测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。鸡蛋样品中的氯羟吡啶经乙腈匀浆提取,然后用碱性氧化铝柱富集,甲醇洗脱液浓缩后用流动相溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后进样分析。色谱柱采用Platisil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.0     

气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中残留的氯羟吡啶

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留的确证方法。采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂衍生后,采用选择离子监测(SIM)模式检测。对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击（EI）质谱碎片进行解析,选择m/z 212,214,248和263等4个特征离子作为定性离子,其中m/z 248为定量离子。同时还考察了检测过程中的基质效应。氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5.0～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.998;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达0.5 μg/kg;在5,10和20 μg/kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77.0%,84.5%及89.4%,相对标准偏差小于6.9%。结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证。