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以正丁醇、氢氧化钠和二硫化碳为原料,水作溶剂合成正丁基黄原酸钠,再与一氯化硫反应,室温条件下合成对称的二硫化二正丁基黄原酸酯,并探讨了反应条件对合成正丁基黄原酸钠和二硫化二正丁基黄原酸酯产率的影响。通过红外(FT-IR)、核磁(1H NMR)、质谱(MS)及元素分析等技术手段确定了产物的结构。优化的合成条件为:n(正丁基黄原酸钠)∶n(S2Cl2)=2∶1.1,温度为室温,溶剂为THF,反应时间为2 min,产率可达83.2%,反应条件温和,反应迅速、收率高。 相似文献
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通过对火场常见塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物的分析,发展一种适用此类燃烧残留物的火灾物证鉴定方法,对火场中是否存在助燃剂进行判断,避免漏检情况的发生。应用热分析技术确定合适的闪蒸温度,在此温度下对塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物进行闪蒸分析,并从实验条件选择、可行性分析、定性分析三方面对闪蒸技术进行评价。结果表明,闪蒸气相色谱-质谱(Flash GC-MS)技术可以检测到热塑性聚合物塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物中残留的助燃剂特征组分,可对火场中是否存在过助燃剂进行辨别。闪蒸气相色谱-质谱技术丰富了现代火灾物证鉴定技术,能进一步辅助火灾物证鉴定工作,使鉴定结论更准确、可靠。 相似文献
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为探究火场土壤载体中微生物降解效应对助燃剂鉴定的影响,在普通土和培养土两种土样上注射助燃剂,以密封存放时间为变量,通过静态顶空的样品预处理方式对样品内的助燃剂残留物进行气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定。研究发现,微生物降解效应会改变样品内助燃剂组分,不同土样内降解结果有所不同,普通土样的降解效应较培养土样明显,C9~C12直链烷烃和单取代芳香烃更易被降解,多取代芳烃的降解难度随取代基含量的增多而增加。按土样种类采用主成分分析(PCA)的方式进行数据降维后,采用广义回归神经网络(GRNN)对不同土样结果区分,准确率达100%。 相似文献
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通过对火灾现场助燃剂及其燃烧残留物进行分析,开展了基于裂解气相色谱-质谱法(PyGC-MS)的火场助燃剂分析方法。选取了汽油和柴油2种助燃剂以及棉布和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料2类载体,制备了助燃剂与载体的混合燃烧残留物。利用热分析技术确定样品的特征性温度,并对分析条件进行优化与选择。通过闪蒸分析和裂解分析的分步裂解方法,对样品进行了PyGC-MS分析。实验结果表明,PET载体原样燃烧残留物的裂解产物共有35个组分,而PET载体与汽油混合燃烧残留物和PET载体与柴油混合燃烧残留物的裂解产物只有25个组分,且各裂解产物的种类和含量均不相同。该法可对同一载体的自身燃烧残留物和与助燃剂混合燃烧残留物进行区分,适用于火灾残留物中助燃剂的分析,可对火场中是否存在助燃剂进行判别,为火灾性质的判断和火灾调查工作提供科学依据。 相似文献
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