溶胶-凝胶法制备镁硅陶瓷纤维及其结构研究

采用溶胶-凝胶法制备了镁硅陶瓷纤维,借助TG/DSC、XRD、FTIR及SEM等测试手段研究了溶胶粘度和硅镁比对纤维制备过程的影响,探讨了凝胶纤维的结构及高温析晶行为.结果表明:适宜的水硅比和较大的硅镁比,有助于高硅区镁硅陶瓷纤维的制备;调节硅镁比,不会改变纤维在高温下的析晶类型,但可以凭借镁离子与氧离子配位结构的变化,调控硅氧网络结构的结合强度,进而影响纤维的初始析晶温度.     

增强纤维对陶瓷基摩擦材料摩擦磨损性能的影响

采用热压烧结法制备纤维增强陶瓷基摩擦材料,研究了钢纤维、钢纤维/莫来石纤维、莫来石纤维、钢纤维/硅酸铝纤维以及硅酸铝纤维增强陶瓷基摩擦材料的摩擦磨损特性.研究结果表明:不同纤维对陶瓷基摩擦材料摩擦系数的影响较为复杂.相比较添加单一纤维增强摩擦材料的情况,钢纤维增强的试样具有较好的耐磨性能,其次为莫来石纤维增强的试样,硅酸铝纤维增强的试样表现出最差的耐磨性能,钢纤维/莫来石纤维和钢纤维/硅酸铝纤维增强试样的磨损均低于相应的陶瓷纤维增强的试样;在高温下以莫来石纤维增强的试样,其磨损形式以磨粒磨损为主,而以硅酸铝纤维和钢纤维/硅酸铝纤维增强的试样的主要磨损形式为黏着磨损,钢纤维和钢纤维/莫来石纤维增强的试样的磨损属于磨粒磨损和黏着磨损.     

含硅聚硼氮烷裂解转化制备氮化硼陶瓷纤维

以低活性含硅聚硼氮烷为先驱体,经熔融纺丝,BCl₃脱硅不熔化处理以及在氨气气氛中高温裂解制备的氮化硼纤维仍含有硅元素,这主要是含硅聚硼氮烷结构中的B-N(SiMe₃)₂和B-N(SiMe₃)-B由于位阻与BCl₃反应脱除SiMe₃不完全所致.而采用HCl首先与含硅聚硼氮烷反应减少其位阻,再通过BCl₃进一步脱硅不熔化处理制备的氮化硼陶瓷纤维经FT-IR、X射线衍射(XRD)分析表明纤维基本不含硅元素,并且扫描电子显微镜(SEM)表明得到的氮化硼陶瓷纤维直径约为11μm,断面致密无孔,室温下抗拉强度为0.45GPa.     

Preparation of Crack-free 3Y-TZP/Al2O3 Composite Ceramic Fiber by Electrolysis-sol-gel Method

Polycrystalline 3Y-TZP/Al2O3 tetragonal zirconia fiber was obtained by the pyrolysis of gel fibers using zirconium oxychloride octahydrate(ZOC)as the raw material.The spinnable zirconia sol was prepared by electrolyzing the zirconium oxychloride octahydrate(ZOC)solution in the presence of acetic acid and sugar(sucrose,glucrose or fructose),in which the molar ratios of CH3COOH/ZOC and sugar/ZOC were 1.0-4.0 and 0.2-0.4,respectively.The prepared tetragonal zirconia fibers sintered at different temperatures showed smooth and crack-free surfaces with diameters of 5-10 μm.The addition of Al2O3 enhanced the sintering process and prevented the crystals from growing.Thermogravimetric analysis(TG),X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),and scanning electron microscope(SEM)techniques were used to characterize the prepared fibers.     

陶瓷纤维增强SiO2气凝胶的制备及性能

采用溶胶凝胶-常压分级干燥法,以甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯为混合前驱体,以陶瓷纤维为增强相制备了CF/SiO2气凝胶复合材料。分析了反应物组成和反应条件对CF/SiO2气凝胶性能及其制备过程的影响。当TEOS、MTMS、EtOH、H2O、HCl、NH3·H2O的摩尔比为0.4:0.6:6:5:2×10-3:3×10-3,加入0.8 wt%陶瓷纤维,制得轻质疏水、综合性能俱佳的隔热材料。采用扫描电镜、N2吸附-脱附曲线、接触角测定、力学性能试验等进行表征,CF/SiO2气凝胶具有纳米多孔网状结构,陶瓷纤维与SiO2气凝胶基体结合紧密,干燥收缩率为4.06%,抗压强度（10%应变）为118 kPa,水接触角为144°,比表面积为636.7m2·g-1,平均孔径为8.6nm,导热系数为0.0207 W/（m·K）。     

先驱体转化法制备Si-B-N-C陶瓷纤维及表征

以聚硼硅氮烷为先驱体, 经熔融纺丝、不熔化处理及氮气中高温热解、烧结得到Si-B-N-C陶瓷纤维. 利用元素分析、FTIR、XRD、高温热重分析等手段对Si-B-N-C纤维的组成、结构以及高温稳定性和抗氧化性等进行了表征. 结果表明, 纤维主要由Si3N4, BN和SiC等相组成, 其室温抗拉强度为2.1 GPa, 弹性模量为230 GPa, 具有很好的非晶稳定性和高温抗氧化性, 惰性气氛中可保持非晶至1700 ℃, 空气中加热至1100 ℃以下时无增重, 在1100-1400 ℃温度范围内增重约3.3％.     

先驱体转化法制备高性能Si-B-N陶瓷纤维

以聚硼硅氮烷为先驱体, 经熔融纺丝、不熔化处理以及在氨气气氛中高温裂解制备了Si-B-N陶瓷纤维. 利用元素分析、FTIR、XRD、SEM和波导法等对纤维的组成结构和性能进行了表征. 结果表明: Si-B-N纤维的组成为Si1.13BN2.47, 室温下纤维的抗拉强度为1.8 GPa, 弹性模量为196 GPa; 纤维具有很好的高温稳定性, 在惰性气氛中可以保持非晶状态至1700 ℃, 加热至1850 ℃结晶, 形成Si3N4和BN等相. 同时, 纤维表现出优良的介电性能, 室温下, 在测试频率为2～18 GHz时, 其平均介电常数和介电损耗角正切值分别为3.68和0.0042. 该纤维有望成为新型耐高温透波复合材料的候选增强材料.     

陶瓷纤维/莫来石晶须原位增强堇青石-莫来石轻质隔热材料

以蓝晶石、粘土、氧化镁粉为原料,以淀粉为造孔剂和固化剂,引入适量的硅酸铝陶瓷纤维或多晶莫来石纤维和AlF3,通过莫来石晶须在陶瓷纤维表面的原位形成,制备了具有陶瓷纤维/莫来石晶须互锁结构的堇青石-莫来石轻质隔热材料.研究了陶瓷纤维在AlF3的作用下对材料显微结构观察、常温力学性能和导热系数的影响.研究表明:在AlF3的作用下,莫来石晶须在硅酸铝纤维表面垂直生长,部分穿插在发育良好的堇青石晶粒中;这种具有陶瓷纤维/莫来石晶须互锁结构的的陶瓷材料,其力学性能得以提高并降低了材料的导热系数.     

Si-B-N复合薄膜的结构及摩擦学性能研究

利用三极射频-直流负偏压-等离子体增强化学气相沉积技术在45#钢表面制备了附着力较强的Si-B-N复合薄膜;采用X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪分析了所制备的Si-B-N复合薄膜的组成和结构,通过划痕试验和球-盘摩擦磨损试验考察了薄膜与基体的附着力及摩擦学性能.结果表明:通过合理地控制工艺参数,并对试样基体施加适当的直流负偏压,可以制得含六方氮化硼(h-BN)和立方氮化硼(c-BN)混合相的Si-B-N复合薄膜;而在Si-B-N复合薄膜表面引入沉积MoS2薄膜可以改善其摩擦学性能.     

新型SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷的合成与表征

以甲基氢二氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料, 采用共缩合的方法合成了一种新型的可溶可熔的SiBNC陶瓷先驱体--聚硼硅氮烷(PBSZ). 该法合成工艺简单, 且合成收率约为91% (w%). 采用元素分析、傅立叶红外光谱、核磁共振波谱、X射线光电子能谱、动态热机械分析、热重分析等对PBSZ的组成、结构和性能进行了表征. 结果表明, 先驱体的主要骨架为-Si-N-B-, 其中, B, N以硼氮六环形式存在, 而C则以Si-CH₃形式存在. 该先驱体熔点为69 ℃, 数均分子量为10802, 分子量分散系数为1.50. 此外, 所合成的先驱体具有优良的成型性, 在80 ℃的N₂气氛中可纺丝得到15～20 μm的有机纤维, 1000 ℃时相应陶瓷产率约为63% (w%).