气相-质谱联用分析冠心苏合丸中的挥发性组分

 采用气相 质谱联用对冠心苏合丸及药材中的挥发性成分进行了分析。采用选择离子监测法 ,以水杨酸甲酯为内标 ,对冠心苏合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定。冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为 91 7%和 89 7% ,RSD分别为 5 6 %和 2 3%。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收率在71.2%~120.9%之间,相对标准偏差为0.8%~10.4%。18种氨基酸的检测限为0.07~5.00μg/L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。     

组合数学方法推引原子谱项

本文引用组合数学方法推引原子谱项，极其简便迅速。所导出的推引公式十分简洁，易于掌握，应用方便灵活。这种推引原子谱项的方法适用于各种等效和非等效电子组态的原子体系。     

安宫牛黄丸体外安全性评价方法的研究

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法, 探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响, 确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞, 高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法联用测定三种汞价态。安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的最佳提取方法为: 用人工肠液在37 ℃下超声处理2 h, 提取液静置20 h后取上清液。方法重现性好, 最大程度地模拟药物在体内的吸收环境。安宫牛黄丸提取液中可溶性汞含量较高, 但不含汞的有毒价态: 甲基汞、乙基汞和二价汞。该方法可推广应用于含朱砂中成药中可溶性汞及其价态的体外溶出和测定。以毒性大的三种汞价态: 甲基汞、乙基汞和二价汞作为体外指标, 可在一定程度上评价安宫牛黄丸的安全性。     

吸收度线性组合法测定左金丸等中成药含量

吸收度线性组合法测定左金丸等中成药含量杨胜华，陈惠贞，熊新科，张晓宏（华西医科大学药学院成都６１００４１）关键词吸收度线性组合法，左金丸，中成药左金丸、戊已丸等中成药由黄连、吴茱萸和白芍组成。君药黄连的主要成分含量测定已有报导￣［１，２］，各有特点。...     

浓缩当归丸及当归片的HPLC指纹图谱质量初步评价

应用当归药材HPLC指纹图谱技术并结合共有峰相似度、主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)等化学计量学手段,对部分市售当归单味药成方制剂——浓缩当归丸和当归片进行了质量一致性和稳定性,以及与当归药材相关性的初步评价。研究结果表明,浓缩当归丸与当归片之间因制备工艺不同,其化学物质的组成与含量具有明显的差异;不同厂家生产的同类药品具有比较一致的整体色谱形貌,浓缩当归丸与当归药材图谱的相似度略高于当归片,当归片的质量稳定性和一致性略优于浓缩当归丸;同厂家不同批次同种药品的质量差异较小。此外,通过浓缩当归丸和当归片与当归药材色谱指纹图谱的对比分析,进一步探究了当归药材色谱指纹图谱中可能的药效物质信息。     

Identification and characterization of the chemical constituents of Simiao Wan by ultra high performance liquid chromatography with mass spectrometry coupled to an automated multiple data processing method

The chemical constituents of Simiao Wan (SW), a traditional Chinese medicine preparation, are difficult to determine and remain unclear. To more efficiently detect ions, a multiple data processing approach has been used in the characterization of the compounds. In this study, a rapid and sensitive method based on ultra high performance liquid chromatography with mass spectrometry and the multiple data processing approach was established to characterize the chemical constituents of SW. Ultra high performance liquid chromatography with mass spectrometry coupled with the multiple data processing approach could efficiently remove nonrelated ion signals from accurate mass data. We report the application of the multiple data processing approach for comprehensive detection and rapid identification of chemical constituents of SW. Of note, the total analysis time for separation was less than 20 min without losing any resolution. In the variable, importance in projection plot of orthogonal projection to latent structure‐discriminant analysis, a total of 72 ions of interest (37 ions in positive mode, 38 ions in negative mode and three ions in both mode) were extracted or tentatively characterized based on their retention times, exact mass measurement for each molecular ion and subsequent fragment ions. In summary, the methodology proposed in this study could be valuable for the structural characterization and identification of the multiple constituents in the traditional Chinese medicine formula SW.     

柏子养心丸的毛细管电泳指纹图谱

建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan, BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4%乙腈,pH 9.70)。在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s (高度14 cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70 cm(有效分离长度57 cm)×75 μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰。对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为: 3批好,1批良好,3批中,1批一般,4批劣。三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制。     

基于“成分-药效”关联分析的六味地黄丸质量控制方法

本文以中药复方制剂六味地黄丸为研究示例,分别进行六味地黄丸药效成分明确化鉴别、典型药理模型的药效实验、成分与药效的关联分析,共鉴别出六味地黄丸中16个成分.通过成分与药效的关联性分析,得出4个与典型药理模型药效相关的成分.建立了指标性成分的含量测定方法学,通过"成分与药效"的关联性分析所得出指标性成分的含量测定方法,可实现对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制.