Fehlerquellen bei Aktivierungsanalysen hochreiner Materialien

Zusammenfassung Aus den Erfahrungen mit Neutronenaktivierungsanalysen von hochreinen Materialien der Elektronik werden die wichtigsten Fehlerquellen und die Möglichkeiten zu deren Vermeidung aufgezeigt. Von den spurenanalytischen Problemen muß vor allem der Probenhomogenität, den Oberflächenverunreinigungen und, bei chemischen Operationen vor der Bestrahlung, auch dem Blindwert erhöhte Aufmerksamkeit gewidmet werden. Hinzu kommen die für Aktivierungsanalysen spezifischen Gefahren der Probenveränderung durch Strahlungsaufheizung und Strahlungsrückstoß, der Ablauf unerwarteter Kernreaktionen bei extrem hohen Neutronenflüssen sowie die für chemische Trennungen störende Bildung heißer Atome. An Hand einiger Beispiele wird die Nützlichkeit der Ortung von Verunreinigungselementen durch autoradiographische Aufnahmen nachgewiesen.Vorgetragen anläßlich des 3. Seminars Aktivierungs-analyse im Kernforschungszentrum Karlsruhe, 30./31.Mai 1972.     

Bestimmung des Urangehaltes von Erzproben durch Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Zur aktivierungsanalytischen Bestimmung von Uran in Erzen werden die Proben 5 h bei einer Neutronenflußdichte von 5,4 · 10⁹ s^–1 cm^–2 bestrahlt und nach 48 h die Aktivität -spektroskopisch mit Hilfe eines Ge-Li-Detektors gemessen. Zur Messung dienten die 228 und 277 keV-Gammalinien von Np-239. Die Ergebnisse zeigen gute Übereinstimmung mit den nach anderen Methoden erhaltenen.Wir danken der Urangesellschaft Frankfurt (Main) für die Bereitstellung der Uranerzproben sowie für die Übermittlung der Ergebnisse nach den anderen Analysenmethoden.     

Determination of chromium, iron and cobalt in high-purity niobium by radiochemical neutron activation analysis

Summary Chromium, iron and cobalt were determined in niobium by radiochemical neutron activation analysis. The main steps of the technique involved the irradiation of the samples in a medium or high-flux reactor, the post-irradiation decontamination of the sample surface, a two-step separation procedure based on anion-exchange from HF and HCl medium, and counting the separated indicator radionuclides with a well-type NaI-detector. For a 42-day irradiation at a thermal neutron flux of 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 and a sample weight of 100 mg, the limits of detection are: 10 ppt for chromium, 1.5 ppb for iron and 4 ppt for cobalt. The results obtained by this technique are compared with data obtained by radiochemical proton activation analysis and atomic absorption spectrometry.

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Bestimmung von Chrom, Eisen und Cobalt in hochreinem Niob durch radiochemische Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Die Hauptschritte der Methode sind die Bestrahlung der Probe in einem Mittel- oder Hochflußreaktor, eine anschließende Oberflächendekontamination und die spezifische Abtrennung der Indicatorradionuklide mittels Anionaustausch aus Flußsäure- und Salzsäure-Medium, sowie die Messung der Radionuklid-Fraktionen mit einem Natriumjodid-Detektor.Für eine 42tägige Bestrahlung mit Reaktorneutronen bei einem thermischen Fluß von 8×10¹³ n cm^–2 s^–1 konnte bei einem Probengewicht von 100 mg für Chrom eine Nachweisgrenze von 10 ppt, für Eisen von 1,5 ppb und für Cobalt von 4 ppt erreicht werden.Die mit dem Verfahren erhaltenen Ergebnisse werden mit denen der radiochemischen Protonenaktivierungsanalyse und der Atomabsorptions-Spektrometrie verglichen.

     

Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit der instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse: Anticomptonspektrometrie mit einem zentralen Ge(Li)-Bohrlochdetektor

Zusammenfassung Zur Steigerung der Nachweisempfindlichkeit der instrumentellen neutronenaktivierungs-analytischen Spurenelementbestimmung in biologischen Proben wurde ein Anticompton-Spektrometer aufgebaut, bei dem erstmals ein Ge(Li)-Bohrlochdetektor als Zentraldetektor eingesetzt wird. Als Fängerdetektoren für die aus dem Ge(Li) austretenden Compton-Streuquanten dienen zwei zylindrische NaJ(Tl)-Kristalle (8 Ø × 4 mit jeweils halbzylindrischer Bohrung), die den Zentraldetektor in optimaler Geometrie umgeben. Die Leistungsfähigkeit der Anlage für 1 ml Quellen wird durch folgende Y-88 Güteziffern demonstriert: 20,4 bei 122 keV, 4,0 bei 662 keV, 2,9 bei 1332 keV.Im Koinzidenzbetrieb wird eine wirkungsvolle Bremsstrahlungsunterdrückung erreicht. Für Serumproben beträgt der P-32-Unterdrückungsfaktor 28,4 bei 136 keV, so daß die Nachweisgrenze für die Se-75-Bestimmung über die 136 keV-Linie um einen Faktor 5 gegenüber einer at cap-Messung der Probe mit einem 95 cm³ Ge(Li)-Vollkristall erniedrigt werden kann.Herrn Prof. Dr. K. E. Zimen zum 65. Geburtstag gewidmet.