Spectrophotometric determination of sulphur in plants using sch?niger combustion and dimethylsulphonazo-III

Summary A simple method for the determination of sulphur contents between 0.06% and 0.64% in dried plant material is described. Hundred milligram of the dried material is combusted in an oxygen atmosphere according to Schöniger and then absorbed with 5 ml of 5% H₂O₂. The solution is directly transferred into a 100 ml graduated flask via a strongly acidic cation-exchange resin. After mixing 1 ml of this sample with 6 ml colour reagent (Ba²⁺ containing dimethylsulphonazo-III) sulphur is spectrophotometrically determined at a wave-length of 655 nm. The standard deviation is 7.4% below 0.2% S (n=20) and 6.4% above 0.2% S in dried material (n=11). The method was checked by comparison with different other methods using spruce needles, grass and orchard leaves.

---

Spektralphotometrische Bestimmung von Schwefel in Pflanzen mit Dimethylsulfonazo-III nach Schöniger-Veraschung

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Bestimmung von Schwefel in Pflanzen wird beschrieben. 100 mg des getrockneten Materials werden in einem Sauerstoffkolben nach Schöniger verbrannt. Als Absorptionslösung dienen 5ml 5% H₂O₂. Der gesamte Inhalt wird über einen stark sauren Kationenaustauscher unmittelbar in einen 100 ml Meßkolben überführt. 1 ml dieser Lösung wird mit 6 ml einer Ba²⁺ -haltigen Lösung von Dimethylsulfonazo-III vermischt und der Schwefelgehalt bei 655 nm photometrisch bestimmt. Die Methode eignet sich für Gehalte zwischen 0,06% und 0,64% Schwefel in der Trockensubstanz. Die Standardabweichung beträgt im Bereich von über 0,2% S 6,4% (n=11), darunter 7,4% (n=20). Die Methode wurde an Fichtennadeln, Gras und Obstblättern überprüft und mit anderen Bestimmungsverfahren verglichen.

With acknowledgements to Frau Brigitte Rabe and Frau Ursula Giebel for their help with numerous tests and to all colleagues mentioned in Table 1 for their laboratory work.     

Ver?nderungen an Aniontensiden unter Analysenbedingungen und im Vergleich von Colorimetrie und IR Spektroskopie

Zusammenfassung Die IR-Spektroskopie ist besonders befähigt, Änderungen an den Molekülen von Tensidsulfonaten nachzuweisen. Hier wird der Frage nachgegangen, ob und gegebenenfalls wo im Laufe der analytischen Einzeloperationen eine (reversible oder irreversible) Veränderung der in Gewässern und Abwässern nachzuweisenden Tensidmoleküle erfolgt. Zugleich wird das Untersuchungsergebnis mit dem Ergebnis nach der Methylenblau-Methode von Longwell u. Maniece verglichen.

---

Changes of anion tensides under analysis conditions and comparison of results obtained by colorimetry and IR spectroscopy

Summary IR Spectroscopy is particularly well suited to detect changes in the molecules of tenside sulphonates. The paper examines the question whether or not, and where, a (reversible or irreversible) change in the tenside molecules detectable in surface waters and waste waters takes place in the course of the individual analytic operations. The examination result is then compared with the result obtained with the methylene blue method according to Longwell and Maniece.

     

Bestimmung von Fluor in Knochen durch Neutronen- und Photonenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Im Rahmen eines Methodenvergleiches wurde der Fluorgehalt identischer Knochenproben durch Neutronen (NAA)- und Photonen (PAA)-Aktivierungsanalyse untersucht. Nach Optimierung der Bestrahlungs- und Me\bedingungen ergibt sich als Nachweisgrenze bei der NAA 3,9 g und bei der PAA 0,3 g. Diese Nachweisgrenzen sind ausreichend, um in einer Knochenbiopsie der Masse 50 mg den minimal zu erwartenden Fluorgehalt von 200 ppm quantitativ zu bestimmen. Der Analysenfehler betrÄgt in diesem Fall bei der NAA ±15% und bei der PAA ±25%. Der Zeitaufwand für die Analyse einer Einzelprobe betrÄgt 1 min (NAA) bzw. 4 h (PAA). Die Regressionsanalyse ergibt einen Korrelationskoeffizienten von 0,96.

---

Determination of fluorine in bones by means of neutron and photon activation analysis

For comparison of the two methods the fluorine content was determined in identical bone samples. After optimization of the irradiation and measuring conditions the detection limit was found to be 3.9 g for NAA and 0.3 g for PAA. Both detection limits are sufficient for the quantitative determination of the minimum expected value of 200 ppm fluorine in a bone biopsy sample of 50 mg. In this case the analytical error is ±15% for NAA and ±25% for PAA, respectively. The time necessary for the analysis of a single sample is 1 min (NAA) or 4 h (PAA). The regression analysis yields a correlation coefficient of 0.96.

     

Bestimmungen von Chlorkohlenwasserstoffen in Siliciumhalogeniden mit Hilfe von zwei gas-chromatographischen Verfahren und deren methodischer Vergleich

Zusammenfassung Zur Bestimmung der Chlorkohlenwasserstoffe trans-Dichlorethen, cis-Dichlorethen und 1,1,1-Trichlorethan wurden 2 gas-chromatographische Verfahren entwickelt. Bei Verfahren I werden die Verunreinigungen nach Abtrennung der Matrix SiHCl₃ durch KHF₂ mittels Dampfraumtechnik angereichert und gas-chromatographisch mit einem Flammenionisationsdetektor bestimmt. Bei Verfahren II werden die Verbindungen direkt gas-chromatographisch erfaßt, wobei ein Massenspektrometer mit fester Masseneinstellung als Detektor eingesetzt wird. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 0,1 Gew.-ppm für diese Verbindungen bei beiden Verfahren. Ein Vergleich beider Methoden wurde durchgeführt.

---

Determination of halogenated hydrocarbons in silicon halides with two gas-chromatographic methods and a comparison of these analyses

Summary Two gas-chromatographic methods are developed for the determination of the chlorinated hydrocarbons trans-dichloroethene, cis-dichloroethene and 1,1,1-trichloroethane. In method I the impurities are enriched after separation of SiHCl₃ by KHF₂ with the aid of headspace technique and are determined by gas-chromatography with a flame-ionisation detector. In method II the compounds are analyzed directly by gas-chromatography using a mass spectrometer with focussed peaks as detector. The detection limit was found to be about 0.1 ppm (wt.) of the compounds for these two methods. Measurements of some investigated samples are compared.

     

Vergleich von Methoden zur Bestimmung von Spurenmetallen im Wasserkreislauf

Zusammenfassung Mit Hilfe verschiedener physikalisch-chemischer Analysenmethoden können Spurenmetalle in Wasser bestimmt werden. Die speziellen Arbeitsbedingungen und die Anwendbarkeit von Atomabsorptions-Spektrometrie, Multiple-Anodic-Stripping-Analyse und ionenspezifischen Elektroden bei der Untersuchung von Oberflächen-, Grund- und Trinkwasserproben werden verglichen. Im Hinblick auf die Durchführung von systematischen Serienuntersuchungen ist eine weitgehende Automatisierung von Probenahme, Probenvorbereitung, Nachweisverfahren und Auswertung anzustreben. Die entsprechenden Untersuchungsergebnisse und die daraus ableitbaren Beurteilungsmöglichkeiten für korrosionschemische und wassertechnologische Fragen werden diskutiert.Die Untersuchungen wurden im Rahmen des Forschungsprogramms der DFG Schadstoffe im Wasser und eines Forschungsauftrages des Bundesministeriums für Jugend, Familie und Gesundheit durchgeführt.