CrMCM-41分子筛的合成与表征

直接合成了含铬 MCM- 4 1中孔 (mesoporous)分子筛 ;通过 XRD、骨架 IR、ESR、紫外漫反射(DRS)、2 9Si MASNMR等测试 ,表明铬处在分子筛骨架上 ,同时也存在非骨架铬。骨架红外光谱中除发现铬分子筛的特征峰 690 cm-1 外 ,还发现被归属于 O3 Si- O- T振动的吸收峰 960 cm-1 ;ESR中观察到 g=2 .4处有信号 ,可能与骨架铬直接有关 ;固体魔角核磁 2 9Si谱也进一步证实骨架铬的存在。同时对 Cr MCM- 4 1分子筛的热稳定性、吸附量和酸性进行了考察。     

Synthesis and characterization of gallosilicate pentasil (MFI) framework zeolites

Crystalline gallosilicates with a pentasil (MFI) framework containing Ga³⁺ in lattice positions were synthesised. The kinetic features of the hydrothermal system containing triethyl-n-butylammonium cations (TEBA)⁺ as template in the gel system have been investigated. The gallosilicate products were characterized by XRD, framework-IR, TG/DTA,²⁹Si and⁷¹Ga MASNMR and sorption measurements using standard techniques.

异丁醛一步氧化制甲基丙烯酸用杂多酸盐催化剂

采用共沉淀法制备了用于异丁醛一步氧化制甲基丙烯酸的高活性、多组分杂多酸盐催化剂．用３１Ｐ－ＭＡＳＮＭＲ，ＸＲＤ和ＩＲ等手段对所合成的杂多酸盐催化剂进行了系统的表征．结果表明，催化剂为以Ｋｅｇｇｉｎ结构钼磷酸盐为骨架的杂多酸盐．其中第一主族元素及Ｓｂ和Ｃｕ占据抗衡离子位置，Ｍｏ和Ｖ占据配位原子位置，Ｐ和Ａｓ占据中心原子位置．考察了催化剂对异丁醛一步氧化制甲基丙烯酸的催化性能．其中含Ｃｓ的杂多酸盐使目的产物甲基丙烯酸的收率最高     

^27Al MASNMR研究改良HZSM—5结构热稳定性

使用固体高分辨＾２７Ａｌ ＭＡＳＮＭＲ技术研究了改良ＨＺＳＭ－５分子筛在不同预处理条件及催化反应与再生时结构热稳定性。结果表明，预处理条件对ＨＺＳＭ－５骨架的热稳定性有着明显影响。骨架脱顺序为：水热处理＞热处理；ＧａＨＺＳＭ－５＞ＨＺＳＭ－５ＨＺＳＭ－５＞＞ＺｎＨＺＳＭ－５。水热处理样品ＨＺＳＭ－５，ＧａＨＺＳＭ－５在反应后非骨架铝重新迁入了沸石骨架，即存在“反应补铝”效应。     

^23NaMASNMR研究预处理对分子筛晶内结构的影响

使用固体高分辨＾３２ＮａＭＡＳＮＭＲ技术研究了ＮａＺＳＭ－５分子筛经不同预处理后晶体内部结构的变化。结果表明，ＮａＺＳＭ－５分子筛中存在着两类钠质点，Ｎａ＾＋在未处理的样品中与焙烧处理４ｈ后的样品中受到的电场梯度大不相同。Ｚｎ＾２＋进入了ＮａＺＳＭ－５内孔道并占据了部分阳离子位置，Ｇａ＾３＋未进入ＮａＺＳＭ－５内孔道，主要位于沸石外表面，并与外表面上Ｎａ＾＋发生了部分交换，最后，讨论了Ｇａ＾３＋，