六苄基六氮杂异伍兹烷五种氢解脱苄化合物的合成及工业制备

综述了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)五种氢解脱苄化合物的合成条件和工业制备工艺。这五种化合物是:四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)、四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷(TADFIW)、四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)、四乙酰基二乙基六氮杂异伍兹烷(TADEIW)和六乙酰基六氮杂异伍兹烷(HAIW)。其中的TADBIW系由HBIW经一次氢解合成,其它四种都系由HBIW经两次氢解合成。HBIW的这五种氢解脱苄化合物均可经硝解合成六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)。另外,本文总结了HBIW及其五种氢解脱苄产物的红外、核磁和质谱数据及它们的基本性能参数。     

六苄基六氦杂异伍兹烷五种氢解脱苄化合物的合成及工业制备

综述了六苄基六氮杂异伍兹烷（HBIW）五种氢解脱苄化合物的合成条件和工业制备工艺。这五种化合物是：四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷（TADBIW）、四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷（TADFIW）、四乙酰基六氮杂异伍兹烷（TAIW）、四乙酰基二乙基六氮杂异伍兹烷（TADEIW）和六乙酰基六氮杂异伍兹烷（HAIW）。其中的TADBIW系由HBIW经一次氢解合成，其它四种都系由HBIW经两次氢解合成。HBIW的这五种氢解脱苄化合物均可经硝解合成六硝基六氮杂异伍兹烷（HNIW）。另外，本文总结了HBIW及其五种氢解脱苄产物的红外、核磁和质谱数据及它们的基本性能参数。     

一种对钯催化剂有害杂质的光谱鉴定

乙二醛和苄胺在甲酸的催化作用下,可以合成六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW),但是产物中含有的少量杂质会对HBIW氢解脱苄时使用的钯催化剂产生危害,致使氢解产率降低或失败.采用多次重结晶的方法提取了HBIW中的杂质,用常压制备色谱分离得到一种主要杂质晶体;应用FTIR,1H-NMR,ESI-MS,元素分析等方法分析鉴定了该杂质是N,N'-草酰二苄胺;按文献中的方法合成了N,N'-草酰二苄胺,用FTIR,1H-NMR,EI-MS进行了表征,其光谱分析图谱与分离杂质一致;在钯催化的HBIW氢解脱苄反应体系中,当加入其量的0.9%合成的N,N'-草酰二苄胺时钯催化剂将完全失效.