Ferroin as indicator in the dichrometric titration of uranium(IV)

Ohne Zusammenfassung

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Gravimetric determination of fluoride by precipitation of LiF from homogeneous solution. Comparison with the classical method

     

Nuclear magnetic resonance relaxation titration

Summary Quantitative determination of the concentration of paramagnetic ions in aqueous solutions is performed by NMR relaxation titration. By measurement of the nuclear spin-lattice relaxation time T ₁ or the nuclear spin-spin relaxation time T₂ redox titrations and complexometric determinations of the concentration of paramagnetic ions are possible. Also the precipitation of ions from the solution can be followed by this method. The use of a magnetic indicator in this analytical method is shown. The sensitivity of the method goes down to concentrations as low as 10^–3 M. The accuracy of NMR relaxation titration is better than 1%. A number of applications of the method are given.

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Kernmagnetische Relaxationstitration

Zusammenfassung Quantitative Bestimmungen von paramagnetischen Ionen in wäßrigen Lösungen können mit Hilfe der kernmagnetischen Relaxationstitration durchgeführt werden. Durch Messung der Kernspin-Gitter-Relaxationszeit T ₁ oder der Kernspin-Kernspin-Relaxationszeit T ₂ als Funktion der Ionenkonzentration sind Redoxtitrationen oder komplexometrische Titrationen möglich. Der quantitative Ablauf von Fällungen kann ebenfalls verfolgt werden. Die Verwendung von magnetischen Indicatoren bei der Relaxationstitration wird beschrieben. Bestimmungen von Ionenkonzentrationen bis herab zu 10^–3 M Lösungen sind z.Z. möglich. Die Methode erlaubt eine Genauigkeit der Konzentrationsbestimmung von 1% und besser. Die Anwendung der Methode wird an einer Reihe von Beispielen gezeigt.

     

Quantitative Bestimmung von Bor und Fluor in organischen und anorganischen Verbindungen, auch bei gleichzeitiger Anwesenheit beider Elemente

Zusammenfassung Es werden Methoden zur quantitativen Bestimmung von Bor und Fluor beschrieben, bei gleichzeitiger Anwesenheit beider Elemente in organischen und anorganischen Verbindungen. Nach Substanzaufschluß mit Hilfe bewährter Methoden (Alkalischmelze oder thermisch) wird das Bor durch Destillation oder Mikrodiffusion als Methylborat abgetrennt und in Gegenwart von Mannit mit Natronlauge potentiometrisch titriert. Die Fluoridkonzentration wird mit Hilfe der fluoridsensitiven Elektrode gemessen. Nach thermischem Aufschluß (Schöniger, Wickbold) wird die alkalische Reaktionslösung zunächst zur Trockene eingedampft und durch Aufschmelzen Restmengen von Fluorborat, das sich sonst der Messung entzieht, in Fluorid und Borat umgewandelt.

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Quantitative determination of boron and fluorine in presence of each other in organic and inorganic compounds

Summary The sample is decomposed in the usual manner e.g. by alkaline fusion, or by burning in the O₂-flask or oxygen/hydrogen flame. Boron is titrated potentiometrically with sodium hydroxide in the presence of mannitol after separation as methylborate by destillation or microdiffusion. Fluorine is measured by a solid-state electrode. Boron does not interfere, if the alkaline solution is first evaporated to dryness and the alkaline residue is melted to convert any fluoroborate into fluoride and borate ions.

Herrn Prof. Dr. Rolf Sammet zu seinem 60. Geburtstag gewidmet.     

Application of orthogonal functions to spectrophotometric analysis: Determination of nifuroxime and furazolidone in pharmaceutical formulations

Summary The orthogonal function method has been applied to the simultaneous determination of nifuroxime and furazolidone in admixture without the need of preliminary separation. Two procedures are proposed. The first one involves measurement of a suitable solution of the mixture in the range from 309 nm to 359 nm with 10 nm intervals to determine nifuroxime, and in the range from 345 nm to 395 nm with 10 nm intervals to determine furazolidone. The second procedure involves determination of either components through measurement at the previously mentioned wavelength range while the absorbance of the partner component is measured at its _max; correction of interference is carried out using an calculated absorbance ratio. Both methods were successfully applied to the analysis of market preparations and further application for routine analysis is recommended. Recoveries were in general between 97% and 102%.

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Anwendung von Orthogonalfunktionen in der spektral-photometrischen Analyse: Bestimmung von Nifuroxim und Furazolidon in pharmazeutischen Präparaten

Zusammenfassung Durch Anwendung von Orthogonalfunktionen können Nifuroxim und Furazolidon in einem Gemisch nebeneinander ohne vorausgehende Trennung bestimmt werden. Zwei verschiedene Verfahren werden vorgeschlagen. Bei dem einen erfolgen die Messungen für Nifuroxim im Bereich von 309 bis 359 nm in Intervallen von 10 nm und für Furazolidon von 345 bis 395 ebenfalls im 10 nm-Abstand. Beim zweiten Verfahren wird einer der Bestandteile bei den genannten Wellenlängen gemessen, während die Extinktion des anderen Bestandteils beim Absorptions-maximum gemessen wird. Die Korrektur für die Störung erfolgt über das berechnete Extinktionsverhältnis. Beide Verfahren wurden erfolgreich bei Handelsprodukten angewendet und werden für Routinebestimmungen empfohlen. Wiederfindungsraten lagen im allgemeinen zwischen 97 und 102%.