基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

以吐温-80为增溶剂催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

本文报道了在硫酸性介质中 ,以吐温 - 80为增溶剂 ,溴酸钾氧化姜黄催化光度法测定痕量钒 ( )的新体系。方法的检出限为 2 .6× 10 -3mg· L-1;相对标准偏差为 2 .7% (n=9) ,线性范围为 0 .0 12— 0 .0 4 0mg· L-1。可用于测定水样中痕量钒 ( ) ,结果满意     

U-6Nb合金机加过程中的塑性变形及其消除方法

国外早在20世纪80年代初就已发现U-6Nb合金在机械加工过程中的尺寸不稳定性问题，并认为该现象可能是由于该合金所具有的高密度孪晶、低屈服应力及热弹性马氏体相变等特性共同作用的结果。结合U-6Nb合金的组织结构、机械加工工艺及热处理工艺，探讨U-6Nb合金在机械加工过程中产生塑性变形的原因并利用其具有形状记忆效应这一特性，采用200℃时效的方法探索其变形的消除方法。     

锡(Ⅳ)-偶氮邻苯二酚苯基荧光酮-吐温-80体系分光光度法测定岩石中微量锡

pH值在7.0-8.5的范围内，锡与偶氮邻苯二酚苯基荧光酮、吐温－80形成络合物，其最大吸收峰556nm，摩尔吸光系数2.9×10^5L·mol^-1·cm^-1，锡的含量在0－6μg/25mL范围内遵守比耳定律，本方法对干扰离子的影响和消除进行了研究，本方法已被用于岩石样中锡的测定，结果满意。     

槲皮素-锑(Ⅲ)-Tween-80荧光光度法的研究及其应用

槲皮素与锑Ⅲ形成二元荧光络合物，Ｔｗｅｅｎ－８０对体系有强烈的增敏作用，研究并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在０．０１２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，槲皮素浓度在１．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ～２．８８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系，检出限为１．５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。该法用于地锦草中槲皮素的测定，结果满意。     

铌(Ⅴ)-桑色素-吐温-80反应体系的吸光光度法测定铌的研究

在盐酸介质中,铌(Ⅴ)与桑色素和吐温-80形成多元络合物,其表观摩尔吸光系数为(ε430)=7.90×104L.mol-1.cm-1,相关系数为0.998 8,铌量在0~0.40 mg.L-1范围内符合比耳定律,用丹宁沉淀法分离Fe3+、Al3+、V(Ⅴ)、W(Ⅶ)、Cr(Ⅵ)、Mn2+等干扰离子,应用于地质、合金样品中微量铌的测定,其相对标准偏差≤4.0%(n=8)。     

微波法快速清洗冷原子吸收测汞法所用玻璃仪器

冷原子吸收测汞法因所用玻璃仪器对汞的吸附力很强,利用传统方法处理后,空白值吸光度多在0.07以上,甚至高达1.05,无法继续使用.本文将高锰酸钾-硝酸-硫酸煮沸法与微波加热技术结合起来处理玻璃仪器,加速汞从玻璃表面的洗脱.试验表明,该法快速简便,洗涤效果好,结果令人满意.     

色氨酸无保护流体室温嶙光和胶束增稳室温嶙光性质的比较

研究了色氨酸的无保护流体室温嶙光和以非离子表面活性剂Tween-20、Tween-40、Tween-80、Tween-85、Brij35、TritonX-100、乳化剂0P及高分子分散剂聚乙二醇-200(PEG-200)、PEG-400为介质的流体室温嶙光性质。直接用于大米、花生、大豆及竹笋中色氨酸的测定，相对标准偏差2．26％-3．28％，与荧光法比较，相对误差一3．9％-4．2％。     

超细Ni80Cr20合金丝冷拉拔烧头及穿模工艺

采用冷拉拔技术制备超细Ni80Cr20合金丝,探索了电化学法烧头和超景深显微镜辅助穿模方法,开展了直径25.60μm的超细丝拉拔至21.14μm的烧头和穿模工艺研究。实验结果表明:采用电解电压为5V,0.2mol/L的HCl溶液,烧头时间为1s,超景深显微镜200倍放大模式,成功拉制直径为21.14μm的微丝;电化学法可以精确控制烧头电压和时间,同时超景深显微镜可以放大金刚石模具孔径,解决了烧头时间控制不准确和人工穿模的难题,显著提高了穿模效率和成功率。