液相色谱-串联质谱法分析樟柳碱大鼠肝匀浆代谢产物

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究了樟柳碱大鼠肝匀浆中的代谢物。采用离体实验的代谢研究方法,将樟柳碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,以ReliA-sil C18(5μm,2 mm×150 mm)为分离柱,甲醇/0.01%三乙胺溶液(用甲酸调节pH 3.5)(60∶40,V/V)为流动相,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析。和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,在樟柳碱的大鼠肝匀浆培养液中鉴定出了2种代谢物,即脱水去甲基樟柳碱和N-氧化樟柳碱。实验结果表明,该液相色谱-串联质谱方法适合于药物代谢物的快速分析。     

液相色谱-串联质谱法分析樟柳碱及其大鼠肠内菌代谢物

用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESIITMSn)联用技术研究樟柳碱在大鼠肠内菌中的代谢。以樟柳碱优化色谱及质谱条件,探讨其色谱及质谱行为规律。将樟柳碱与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,并和空白样品及樟柳碱标准品进行比较,依据被测物的多级质谱数据鉴定代谢物并阐述其结构。结果在温孵液中发现了樟柳碱的2种水解代谢产物,即莨菪品和樟柳酸。该方法灵敏度高、专属性好、样品前处理简单、快速,适合于药物代谢分析。     

山莨菪碱和樟柳碱的NMR研究

本文用二维NMR和双共振技术确定了山莨菪碱和樟柳碱的¹H和¹³CNMR谱线归属,并对其结果进行了讨论,推断出山莨菪碱的NCH₃主要取平展构型,樟柳碱的NCH₃取直立构型。     

Asymmetric Synthesis of Anisodine

Anisodine was synthesized from 3α-hydroxy-6β-acetyltropine in 11 steps. Laevorotary isomer of anisodine was prepared from the asymmetric dihydroxylation of compound 10 via the osmium catalyzed process employing p-chlorobenzoyl dihydroquinidine as the chiral ligands.