双频超声交替强化超临界流体萃取装置的设计与应用

本文针对超临界流体萃取（SFE）系统设备的特点，设计丁可用于强化SFE过程的双频超声波交替强化装置。以香椿叶中黄酮类化合物为提取对象，对超声强化USFE过程的影响因素及强化效果进行了实验研究，结果表明；低频超声利于提取，频率为20kHz的超声强化的萃取率最大，38kHz的超声最小，两者交替的居于中间。     

刺五加味中黄酮类化合物的分析

利用电喷雾多级串联质谱（ESI－MS^n)技术，分析了刺五加叶中黄酮类化合物，并根据黄酮类化合物的特征显色反应，采用紫外－可见分光光度法，对刺五加叶中总黄酮的含量进行了测定。分析结果表明：刺五加叶含有槲皮素及其相关的黄酮甙类化合物，其含量达37．25％。     

桑黄黄酮A和B的分离与合成

利用正相硅胶柱色谱，Sephadex LH-20柱色谱以及反相HPLC等手段从真菌桑黄 中分离得到两个新的二氢黄酮衍生物，经1D NMR，2D NMR和MS等光谱方法鉴定其结 构分别为5，7，4'－三羟基－6－邻羟苄基二氢黄酮和5，7，4'-三羟基－8－邻羟 苄基二氢黄酮，并且对它们进行了合成。     

黄芩苷元的Mannich反应

利用天然产物黄芩苷元（baicalein)在A环8－位碳上进行Mannich反应，合成 了11个新的Mannich碱化合物。反应温和，产物易纯化，收率达80％以上。同时考 察了伯胺与甲醛配比为1：2时，产物为二氢苯并E嗪类化合物和黄芩苷元A环上5－ ，6－，7－位羟基对8－位氢进行Mannich反应活性的影响。并对Mannich碱化合物 2b和2j进行盐酸成盐4b和4j，初步考察了它们的溶解度与黄芩苷元的差别。     

藏药香芸火绒草Leontopodium Haplophylloides化学成分的研究

从藏药香芸火绒草Leontopodium Haplophylloides Hand Mazz的甲醇提取物中分得四个B环未取代的黄酮, 分别为乔松素(1), 高良姜素(2), 3, 7-二羟基-5-甲氧基黄(3), 3, 5-二羟基-7-甲氧基黄酮(4), 化合物(2)对人皮肤痤疮菌具有一定的疗效。     

芹菜中黄酮类物质的提取和测定

采用碱溶酸析法，成功地提取了芹菜中黄酮类物质。经HCl-镁粉反应和红外光谱鉴定，提取物为黄酮类物质。另外，利用分光光度法，以芦丁为标准对芹菜的叶和茎中的总黄酮分别进行了测定，其质量分数分别为10．19mg／g，3．064mg／g。同时讨论了时间及色素对测定方法的影响，结果表明，显色时间在40min内稳定，色素引起误差为5％。     

高效液相色谱法拆分黄酮类化合物对映体

采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,于流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为290 nm条件下,在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。     

无电沉积法AuNPs-MWCNTs的制备及其对黄酮类化合物的电化学催化性能研究

利用多壁碳纳米管具有较低的还原电位,以多壁碳纳米管作为还原剂和负载基底,通过无电沉积法制备了负载纳米金粒子的碳纳米管催化剂。此种材料具有更多的活性位点,避免了纳米金粒子表面保护剂的存在造成其催化活性降低的缺陷,发现其对典型黄酮类化合物-芦丁和黄芩苷具有良好的电化学催化性能和较高的灵敏度,并将其应用于电化学分析检测黄酮类化合物。     

柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物

约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10-4 mol·L~(-1)双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物[儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L~(-1)β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L~(-1)硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022～0.039mmol·L~(-1)。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%～101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%～3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35～5.19mg·kg~(-1)。     

过亚硝酸根诱导的DNA损伤及其抑制剂的研究

过亚硝酸根（ONOO^-）具有细胞毒性,能够修饰DNA碱基、造成DNA单链断裂。本文采用HPLC-ECD以及琼脂糖凝胶电泳法分别研究了ONOO^-诱导的DNA碱基修饰以及DNA链断裂。结果表明,在一定ONOO^-浓度范围内,8-OHdG的生成量以及DNA链断裂程度与其浓度有依赖关系。同时还分别研究了槲皮素、黄酮、α-萘基黄酮、咖啡酸以及含有巯基的谷胱甘肽、硫辛酸等天然抗氧化抑制剂对ONOO^-诱导DNA损伤的抑制效果。结果表明,除黄酮、α-萘基黄酮外,其它物质都有明显的抑制作用,其中抑制效果最显著的是槲皮素。