鳗鱼油的脂肪酸组成分析

鳗鱼加工下脚料（头、骨等）所得鱼油经甲酯化处理后，用GC和GC-MS进行了脂肪酸的组成分析，共签定出27个组分，它们占色谱峰总面积的97．9％。其主组分为油酸、棕榈酸、棕榈油酸，并含有廿碳五烯酸、廿二碳六烯酸，与鳗鱼肉中油的化学组成类似，具有开发利用的价值。     

毛细管气相色谱法测定深海鱼油中的EPA和DHA含量

用氢氧化钾－甲醇酯化法将深海鱼油中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,然后进行毛细管气相色谱法测定,以二十二碳饱和脂肪酸甲酯为内标物,建立了5,8,11,14,17－二十碳五烯酸（EPA）和4,7,10,13,16,19－二十二碳六烯酸（DHA）的定量分析方法,并用于实际样品分析。该方法对EPA和DHA定量分析的相对标准偏差分别为4．6％和5．0％,回收率分别为99．7％和99．4％。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮(2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮)含量的方法。0.300g辐照鱼油样品用正己烷溶解,ProElut Silica固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2种2-烷基环丁酮的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。加标回收率在91.2%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~5.9%之间。     

凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%～121.4%,相对标准偏差为2.96%～13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。     

可见-近红外光谱分析技术对鱼油掺假定量快速无损检测方法研究

对掺入不同含量大豆油和菜籽油的鱼油进行鱼油掺假含量的可见-近红外光谱(Vis-NIR)研究。向3个不同品牌鱼油中分别掺入不同比例的大豆油,另外3个不同品牌中分别掺入不同比例的菜籽油,共获得300个样本。对所采集样本的光谱数据分别采用原始光谱,以及平滑,变量标准化(SNV),多元散射校正(MSC),一阶求导和二阶求导等预处理算法进行处理后,建立偏最小二乘回归(PLSR)模型。基于全波段光谱的鱼油中大豆油和菜籽油掺假含量预测的最优模型分别为全波段PLSR模型和MSC-PLSR模型,其预测相关系数(R_p)分别达到0.938 6和0.959 3。进一步采用连续投影算法(SPA)分析鱼油中大豆油和菜籽油掺假样品的光谱,并分别获得了11个和15个光谱特征波长变量。基于特征变量的PLSR模型的R_p分别为0.941 2和0.932 6。试验研究表明, 可以采用Vis-NIR技术实现对鱼油掺假物含量的检测。     

GC/MS测定马面鲀鱼油中脂肪酸

本实验利用GC/MS电子轰击电离和化学电离两种方法对马面鲀鱼油中饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出16种脂肪酸。     

EPA甲酯和DHA甲酯标准样品的制备和结构解析

从鱼油中分离制备得到二十碳五烯酸（EPA）甲酯和二十二碳六烯酸（DHA）甲酯,采用红外光谱、质谱、核磁共振波谱等手段对EPA甲酯和DHA甲酯的结构进行表征,提供了不饱和脂肪酸甲酯标准物质研制基础。样品的红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振谱图（1HNMR、13CNMR）所给出的结构信息与EPA甲酯和DHA甲酯的化学结构式相符,并通过DEPT谱和I3C-1H COSY化学位移相关谱（HMBC）对各共振峰进行了指认,样品的谱图数据与文献报道基本一致。     

凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%～121.4%,相对标准偏差为2.96%～13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。     

气相色谱-负化学电离源质谱法测定鱼油中16种多氯联苯

建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)同时测定鱼油中16种多氯联苯(PCBs)的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01~10 μg/L范围内呈现良好的线性关系(r>0.99),定量限(S/N=10)在3~67 pg/g之间。基质加标回收率为62.3%~121.8%,相对标准偏差(n=3)≤12%。相比传统的多种填料固相萃取前处理法,本方法样品处理简单快速,有机溶剂使用量少,具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度,适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。     

超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）,考察了操作温度和压力对容量因子（k′）和分离度（R）的影响,并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。