火焰原子吸收光测定高含量有机玻璃中碲

硒化合物在电子、玻璃等工业部门用途广泛，对高含量硒中碲的测定通常是用分光光度比色法或极谱法。本文详细研究了火焰原子吸收光谱法在这领域中的作用。使用本方法不必从硒化物试样中分离碲，在0.6-1.2mol/L HCl介质中测定蹄时，检出限0.08μg/ml，特征浓度0.15μg/ml1％，线性范围25μg/ml。相关系数0.9998。     

滴定法快速测高含量硫酸根

对于高含量硫酸根的测定方法,经典方法是硫酸钡重量法,此法成熟、准确可靠,但过程烦琐、周期长、成本高,不能适应快速分析的需要.此外还有EDTA容量法,该法虽分析时间短于重量法,但测定范围窄,往往受到碱土金属等元素的影响使分析结果不稳并增加分析的工作量,因而也难以适应高含量硫酸根快速分析的需要.对于工业生产中的中控分析和科研工作需尽快获得准确可靠的硫酸根数据,研究一种快速准确的测定方法是非常重要的.为此,本文研究制定了滴定法快速测定高含量硫酸根的方法,取得良好效果.     

碳辅助金属配合物热解法制备高含量Fe-N4单原子催化剂用于氧还原反应

单原子催化剂凭借其超高的原子利用率及在某些反应中表现出的出色催化效果,被认为是最有前途的电催化剂之一,引起了研究人员的极大热情和兴趣.制备高金属含量的单原子催化剂是基础研究和实际应用的前提和关键.然而,由于原子表面自由能随着尺寸的减小而急剧增加,在制备和催化过程中,单原子催化剂的金属原子很容易聚集成团簇甚至颗粒,因此如...     

用自行设计的自动分析系统测定高含量SO3--对硫酸钡浊度测定法的改进

为了解决湿法磷酸生产中高含量SO3的测定,对硫酸钡浊度测定法的反应条件进行了改进,并自行设计制造了自动化的分析系统。测定时样品由蠕动泵(P)推入酸化盘管(AC)中进行酸化和稀释,由定量环(Sv)取样25μL,注入反应系统。在第一反应盘管(RC1)中,SO3与第一混合试剂中的BaCl2溶液反应生成BaSO4悬浊液,该溶液中的聚乙二醇-4000(PEG-4000)和乙醇通过协同作用避免了BaSO4颗粒的团聚,降低粒子间的相互作用,使BaSO4的生成减少,降低了测定的灵敏度,提高了稳定性。在第二反应盘管(RC2)中,BaSO4与第二混合试剂中的NH3·H2O/乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液发生络合反应同时被Na2EDTA包裹,进一步降低其灵敏度。最后反应溶液进入流通式光度检测器,在680.0nm波长处测试BaSO4悬浊液的吸光度。经优化试验条件,上述第一混合试剂中3种组分的质量分数或体积分数为:BaCl24%,PEG-4000 3%和乙醇2%;第二混合试剂中Na2EDTA的质量分数为6%,NH3·H2O的体积分数为6%。对实际按本方法及重量法分析进行测定,两种方法所得结果的相对偏差在±2%以内,且不受共存的高含量PO43-和F-的干扰。     

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的砷

微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法;含砷量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1%)介质中,用火焰原子吸收光谱法在波长193.7nm处测其吸光度,结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg/mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差(RSD)为0.8%,检出限为10.5μg/g,实验操作简便,适合样品中较高含量砷的分析测定。     

纳秒激光诱导等离子体发射光谱中的自吸收效应

为了减小激光诱导等离子体发射光谱中光谱线的自吸收效应,提高激光光谱分析技术对物质中高含量元素的检测水平,实验采用了一种平面反射镜装置约束等离子体,比较了有或无平面反射镜装置时光谱线的线型变化。实验表明,在无平面反射镜装置时,样品元素Al,Mg和Mn的光谱线半高全宽度分别为0.16,0.24,0.058nm,而采用由四块平面反射镜组成的装置在空间上约束激光等离子体时分别为0.11,0.13,0.047nm。结果表明,光谱线的自吸收明显减小,谱线线型变得比较锐且强度显著提高。通过观测等离子体照片,测量等离子体温度和电子密度,分析讨论了激光光谱自吸收效应降低的原因。     

高含量锗物料中锗的滴定法测定

从碘酸钾容量法测定高含量锗物料中锗量的关键步骤蒸馏分离入手,分析了方法误差的原因,推出了一套设计合理、无泄漏、易于操作的蒸馏装置,使用该蒸馏装置蒸馏分离效果好,标准回收率高,测定结果精密高,具有推广价值。     

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。     

FAAS法测定镍基高温合金中高含量铁

在原子吸收分光光度计上进行了一些功能开发，提高仪器的测量精度，并寻长最佳的分析条件，进行操作高温合金中高含量铁的测定，使ＲＳＤ达到１％左右。     

火焰原子吸收分光光度法测定铅精矿中高含量银

建立火焰原子吸收分光光度(AAS)法测定铅精矿中高含量银的方法。采用盐酸、硝酸低温加热分解样品,然后用15%盐酸溶液复溶,以火焰原子吸收光度计于波长328.07 nm处测定银的含量。该方法精密度为0.5%(n=11),方法检出限为0.005 3 g/t,加标回收率为99.7%～100.2%。该方法流程简单,分析结果准确,可测定中银含量达2 000g/t的铅精矿,能够满足矿山日常大批量样品快速分析的生产需要。