离子色谱法测定面制品和面包改良剂中的溴酸盐

用离子色谱法测定面制品和面粉改良剂中的溴酸盐。用30 mL水超声提取样品15 min(脂肪含量高的样品先用正己烷除脂),过HLB柱和银氢柱净化,以AS9–HC色谱柱分离,NaHCO3作为淋洗液,电导检测器检测,实现了复杂基质面制品中溴酸盐的检测。方法线性相关系数大于0.999,最低检测浓度为0.5 mg/kg,加标回收率为78.4%~106.3%。利用建立的方法对面制品和面包改良剂中的溴酸盐进行检测,共检测各类面制品144份,总体合格率为97.2%;检测面包改良剂类产品10份,合格率为40.0%。     

微波消解/干灰化-分光光度法测定面制食品中的铝

采用微波消解法和干灰化法对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立了微波消解/干灰化-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,本方法前处理简单,检测结果准确度高,精密度好,在0～10μg/25 mL线性范围内:相关系数r=0.999 5,方法检出限为0.2 μg/25 mL,样品的加标回收率在92.0 %...     

食品玻璃化保存的研究进展

简单介绍了玻璃化转变的基本理论,通过阐述玻璃化保存在水产品、速冻水果及速冻面制品中的应用来说明食品玻璃化保存的研究现状,并对目前食品的玻璃化保存所存在的主要问题进行了探讨。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲

建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,MS/MS采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2~100μg/L,相关系数为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.3%;方法定量下限(LOQ)为20μg/kg。应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测,在42份样品中检出联二脲,检出率为30.88%。其中面粉检出4份,含量为43.7~564μg/kg;馒头未检出;面条检出2份,分别为70.8μg/kg与9 840μg/kg;油条检出1份,含量为2 480μg/kg;面包表层检出15份,含量为27.4~8 730μg/kg;面包内芯检出20份,含量为64.3~18 100μg/kg。该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中联二脲的测定。     

高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲

采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取,在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱,经Shim-Pack XR-ODSⅢC18柱(2.0 mm×50 mm,1.6μm)分离,0.1%(体积比)甲酸-水溶液和甲醇溶液为流动相梯度洗脱;采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,EPI谱库确认,内标法定量。结果表明:氨基脲在0.5~40μg/L范围内线性关系良好(r=0.996);检出限(LOD,S/N=3)为0.10μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.25μg/kg;4个加标水平(0.25,0.5,2.0,10.0μg/kg)下的回收率为89.1%~112.8%;相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.6%。该方法分析速度快,灵敏度高,回收率好,可用于面粉及面制品中氨基脲的快速检测。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定面制品中铝的含量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝含量的方法,经过一系列的条件实验及验证分析表明,方法标准曲线线性相关系数为0.999 2,相对标准偏差(RSD)为0.60%,加标回收率为98.3%~101%,方法灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,能满足现有标准的检测要求。     

我国研制出面粉中溴酸钾检测方法

福建省中心检验所将离子色谱仪与电感偶合等离子体质谱仪（ICP—MS）联用，检测面粉及面制品中的溴酸钾，取得初步成功。该检测方法对溴酸钾的检测限可达0．05mg／kg。     

液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲,联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%（v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱,经Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm,2.2 μm）分离,电喷雾正离子模式电离（ESI⁺）,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000 μg/kg,相关系数为0.9999,定量限为5 μg/kg;当添加水平为5.0、10.0与50.0 μg/kg时,联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%,相对标准偏差（RSDs）不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广,而且实用性强,可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。