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0.500 0g醋酸阿比特龙原料药样品经5.0mL硝酸和1.0mL高氯酸微波消解后,加热至近干,将消解液用水定容至25mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中钯的残留量。采用带有碰撞反应池的氦调谐模式,以相对丰度较高、抗干扰更强的^(105 )Pd作为同位素,以^(115)In作为内标。钯的线性范围在80.0μg·L^(-1)以内,检出限(3.3s/k)为0.020 8μg·L^(-1)。方法用于醋酸阿比特龙原料药样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%,加标回收率为94.0%~100%。 相似文献
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研究了盐酸阿比朵尔在鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光反应体系中的后化学发光反应. 据此建立了测定盐酸阿比朵尔的流动注射后化学发光分析法. 方法的线性范围为6.0×10-9~1.0×10-7 g/mL, 检出限(3σ)为2×10-9 g/mL. 对4.0×10-8 g/mL的盐酸阿比朵尔溶液连续11次平行测定, RSD=1.3%. 方法已用于盐酸阿比朵尔胶囊及尿样中盐酸阿比朵尔含量的测定. 在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、紫外可见吸收光谱以及一些相关问题研究的基础上, 提出了可能的反应机理. 相似文献
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提出了高效液相色谱法测定抗前列腺癌药阿比特龙乙酸酯的含量。色谱分离用Amethyst C18-H色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液,流量为1.0mL·min-1,检测波长为236nm,进样量为20μL。阿比特龙乙酸酯的质量浓度在0.1~1.2g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得平均加标回收率为99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.17%。 相似文献
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采用密度泛函理论的B3LYP混合泛函和6-311G(d,p)基组,通过几何结构优化得到了阿比特龙分子的稳定构型.计算了阿比特龙分子的红外吸收光谱,并与文献数据进行比较,将2971.01、1588.31、1536.13、1450.40、1112.13和1074.44 cm~(-1)等处吸收峰指认为特征吸收峰.在优化计算的基础上,结合Multiwfn软件分析了阿比特龙分子的前线轨道成分,得出阿比特龙分子的亲核能力明显强于其亲电能力,C55、O54原子在95αHOMO中占据的权重分别为61.79%和17.05%,C=O-H部位是其亲核反应的活性中心.研究结果对阿比特龙分子的检测、活性应用等方面具有一定的理论指导意义. 相似文献
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宋小飞王红芳张辉申晓婷柴青叶游蓉丽 《化学分析计量》2023,(6):61-64
建立气相色谱测定乙酸阿比特龙原料药中1,1,3,3-四甲基胍的方法。选择乙酸乙酯为溶剂溶解样品,以安捷伦CP-Volamine毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.45μm)作为分离色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,外标法定量分析。1,1,3,3-四甲基胍的质量浓度在10.22~204.38μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 4,定量限为10.22μg/mL。样品加标回收率为97.9%~113.7%,9份样品测定结果的相对标准偏差为5.0%。该方法操作简单,可用于乙酸阿比特龙原料中1,1,3,3-四甲基胍的测定。 相似文献
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