Synthesis, Crystal Structure, Properties and Thermoanalysis of Complexes of Cu（Ⅱ） and Ni（Ⅱ） with Taurine-5-chlorosalicylaldelyde Schiff Base

The reactions of transition metal salts with taurine 5‐chlorosalicylaldelyde Schiff base gave two complexes [Ni(TCSSB)(H₂O)₃].H₂O (1) and [Cu(TCSSB)(H₂O)₂]₂[Cu(TCSSB)₂].6H₂O (2) (TCSSB=taurine‐5‐chlorosalicylaldelyde Schiff base), which were characterized by elemental analysis and X‐ray diffraction analysis. The complex 1 crystallized in monoclinic system with space group P2 ₁/c, and a=1.4816(2) nm, b=1.3953(2) nm, c= 0.7466(1) nm, β= 100.499(3)°, V=1.5176(4) nm³, Z=4, and an infinite 3‐D network structure was formed by hydrogen bonds among sulfo group, crystal water and coordinated water. Complex 2 crystallized in triclinic system with space group P1 , with the cell parameters: a = 0.6413(2) nm, b= 1.4596(3) nm, c= 1.6188(4) nm, a= 102.473(5)°, β= 98.979(4)°, γ=101.739°, V=1.4165(6) nm³, Z=1. The coordination environment between Cu(1) and Cu(2) is different. Cu(1) is slightly distorted square pyramidal while Cu(2) is distorted square‐plane. The complex 1 is mononuclear while the complex 2 is made up of two coordinated subunits, namely [Cu(TCSSB)₂] and [CU(TCSSB)(H₂O)₂]₂. Besides that the TG‐DTG of the complex 1 was analyzed, the thermal decomposition reaction of the complex was studied under a non‐isothermal condition by TG‐DTG. The TG and DTG curves indicate that the complex was decomposed in three stages: .     

反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中达泊西汀和4种PDE5抑制剂

提出了反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中4种PDE5抑制剂和达泊西汀含量的方法。样品溶于水中,再加甲醇提取。分取10μL提取液进样,并用Inertsil ODS-SP色谱柱为分离柱和由(A)三乙胺-乙酸-水(8+4+988)混合液,(B)乙腈和(C)0.02%(φ)磷酸溶液三者按不同比例相混的混合液作流动相进行梯度淋洗和分离。在检测波长290nm处进行测定。他达那非的质量浓度在1.25~25.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,其余4种化合物的质量浓度在5.0~100mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.2mg·L-1之间。加标回收率在94.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。     

基于蓝墨云班课的“物理化学实验”微课设计与应用*

为解决物理化学实验教学中存在的问题,以蓝墨云班课为教学平台,利用微课资源,采用翻转课堂和传统教学有机结合的教学方式,进行教学改革,详细介绍了物理化学实验微课的设计、应用及效果分析。教学实践表明,教改后的教学模式有效激发了学生的学习积极性,提升了教学效率和效果。     

实施半班化学分组实验凸现出众多优点

在新的教学理念指导下,我校化学组对初三化学分组实验的形式进行了改革。将原来2人1组实验的形式改为1人1组实验。在教学实践活动中,不仅解决了化学分组实验的课堂纪律这一多年未解决的难题,而且还有了更多的意外收获。安全、规范的实验操作熟练了;学生学习的积极性增强了;实验探究的意识更浓了;教师的角色转变了。     

Theoretical Studies on Electronic Spectra and Second-order Nonlinear Optical Properties of Barbituric Acid Derivatives Substituted with Schiff Base

Barbituric acid (BA) is a very important kind of compound in biological chemistry and medicine. It can be applied in abirritative medicine and antioxidants.1 It is an important sort of raw material for organic synthe-sis.2 It predicts the important reactive mechanism for organic synthesis.3 Some investigations for NLO prop-erties of a series of BA derivatives have been reported by Feng and coworkers in the view of theory.4,5 The Schiff base has extensive application in the fields of organi…     

基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中三氯生与三氯卡班

建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(K_(OW))。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59～100μg/L和0.26～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 8),方法检出限(S/N=3)为0.08～0.18μg/L,富集倍数为141～148倍,回收率为86.0%～115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药壮西六味散中15种元素

用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差（RSD）在1.6%-3.5%,加标回收率为95.5%-103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。     

新高考方案下浙江省化学分类走班教学的研究

新高考方案给予学生更多学科选择权,同时也给化学学科带来了新的挑战。以化学教学为视角,在2014级学生实施分类走班教学的基础上,通过调查影响学生化学学考/选考的因素,探究新高考方案对化学教学的影响以及实践相应的教学策略。重点研究教学组织形式的改变、教学内容的重组融合、教学手段的多元互补、教学方式的选择优化、教学观念的更新发展。     

基于长春西汀酸的荧光偏振免疫方法测定磺胺二甲氧基嘧啶

合成了荧光标记物长春西汀酸和示踪物磺胺二甲氧基嘧啶-长春胺酸,并采用薄层色谱法对示踪物进行提纯.以磺胺二甲氧基嘧啶为分析对象,利用示踪物与磺胺二甲氧基嘧啶抗体的特异性反应,采用荧光偏振免疫分析方法(FPIA)研究了荧光标记物的荧光光谱特性.此荧光标记物在357 nm的激发光下,于453 nm处产生一个荧光发射峰;以荧光素为对照,考察了本方法的灵敏性.结果显示,荧光素的检出限仅为2.7 μg/L,而本方法的检测范围为0.5～146 μg/L,检出限达到0.5 μg/L.本方法的RSD为3.0%,重现性好;其它磺胺类药物对磺胺二甲氧基嘧啶的测定不产生明显干扰.运用本方法检测了饲料中磺胺二甲氧基嘧啶,结果与HPLC法相吻合.