HPLC法测定阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的含量

利用高效液相色谱法，以VP-ODS型色谱柱，乙腈-异丙醇-水-氨水（60：25：15：0.1)为流动相，于210nm波长处测定了阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的含量。阿奇霉素的浓度在0.75-1.75mg/mL线性关系良好，线性方程的A=881910.4c-16208.2，相关系数r=0.9999。阿奇霉素的平均回收率为99.59%，测定结果的相对标准偏差为1.31%。     

反相高效液相色谱分离红霉素肟的醚化产物的构型异构体

1　引　　言克拉霉素 (clarithromycin)是第二代大环内酯类抗生素 ,是红霉素A的 6 OH的甲基化衍生物。主要合成途径是红霉素A经肟化、醚化、硅烷化保护 ,再选择性甲基化 ,最后脱保护、脱肟而制得。其中肟羟基的醚化保护是实施工艺改进最关键的一步。我们采用 1 乙氧基环己烯为醚化试剂 ,对克拉霉素进行了合成新工艺的研究 ,取得重要突破。由于红霉素肟(oxime)有两种异构体 ,相应的其醚化产物 (ECHoxime)也有两种构型异构体 :(E) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟和(Z) 红霉素A 9 (1 乙氧环己基 )肟 ;另外产品中还有原料带进的工艺杂质…     

阿奇霉素片及胶囊剂溶出度考察

采用硫酸显色法对两家药厂生产的阿奇霉素片及胶囊剂进行了溶出度考察。结果表明，阿奇霉素在10－100μg/mL范围内线性关系良好，平均 回收率为99．83％（n=6)。阿奇霉素片及胶囊剂在45min时的溶出量均不低于标示量的80％。而两厂产品体外溶出度结果均达到要求。     

红霉素A9-（1-异丙氧基环已基）肟的合成及其晶体结构

合成表征了红霉素A9-（1-异丙氧基环已基）肟的E和Z异构体，并在丙酮-水混 合溶液中培养出了前者的单晶，X射线衍射表明，其结构为正交晶系，P2_12_12_1 空间群，晶胞参数：a=2.3101(5) nm, b=2.3761(5) nm, c=0.97066(19)nm, V=5. 3279(8) nm~3，Z=4，μ=0.088 mm~(-1)，F(000)=2064, D_c=1.176 g/cm~3。E-红 霉素A 9-（1-异丙氧基环已基）肟的晶体结构图明显表明1-异丙氧基环已基保护基 确实使十四元大环的构象发生了扭曲，使6-OH的周围空间不再拥挤，从而导致6- OH甲基化的选择性提高。     

镉-铽-铕-强力霉素-曲通X-100协同荧光增敏体系研究

研究了在表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,稀土离子和部分主、副族元素的离子对Eu 强力霉素(DC)体系的协同荧光增敏效应 ,建立了Cd Tb Eu DC TritonX 10 0协同荧光增敏体系 ,并提出了一种高灵敏度测定稀土元素铕的荧光光度新方法。方法的检出限为 5 .0× 10 -11mol/L ;线性范围为 4 .0× 10 -10 ～ 4 .0× 10 -8mol/L。     

CoMFA 3D-QSAR Analysis of Epothilones Based on Docking Conformation and Alignment

Epothilones belong to a class of novel microtubule stabilizing and anti-mitotic agents, which have a paclitaxel-like mechanism of action. A three-dimensional quantitative structure-activity relationship （3D-QSAR） model was built for epothilones by the method of comparative molecular field analysis （CoMFA） combined with the flexible docking technology. The docking CoMFA model gave a good cross-validated value of q2=0.784 with an optimized component of 6 and the conventional correlation coefficient of r^2=0.985. The statistical results show that the model has good ability to predict the activity of the studied compounds. At last, the docking CoMFA model was analyzed through contour maps complemented with MOLCAD-generated active site potential surface in the α,β-tubulin receptor, which can provide important information for the structure-based drug design.     

应用门效应-分子印迹传感器测定盐酸强力霉素

利用邻苯二胺作为功能单体,盐酸强力霉素为模板分子,用电聚合的方法在金电极表面制备出对盐酸强力霉素可进行特异识别的分子印迹膜,利用门控制原理对盐酸强力霉素进行测定。表征了分子印迹膜的性能、印迹效应;试验了测定条件;该传感器对盐酸强力霉素的检测具有良好的选择性。盐酸强力霉素的浓度在2.0×10-9～1.0×10-7mol/L范围内与响应电流呈线性关系,检出限达8.7×10-10mol/L,低于现有分析方法。该传感器可用于鱼肉样品中盐酸强力霉素的检测,回收率在96.6%～103.1%。     

溴甲酚绿探针-分光光度法测定大观霉素

在pH 5的Tris-盐酸缓冲介质中,溴甲酚绿与大观霉素反应生成具有正、负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于580nm处,最大负吸收波长位于449nm处,表观摩尔吸光率(ε)分别为3.41×104,2.86×104L·mol-1·cm-1,大观霉素在0.6~9.2mg·L-1(正吸收)和0.6~11.1mg·L-1(负吸收)范围内遵从比尔定律。当改用双波长法并用双吸收峰法检测时,灵敏度可提高到6.26×104L·mol-1·cm-1。方法用于市售大观霉素药物中大观霉素含量的测定,测定值与标示量相符。     

基于甲基红-CdTe量子点荧光共振能量转移体系测定痕量强力霉素

本文以甲基红(MR)为能量给体,CdTe量子点(QDs)为能量受体,构建了MRCdTe QDs荧光共振能量转移体系,同时基于荧光猝灭法建立了检测痕量强力霉素(DOX)的新方法。实验表明,在pH=8.0的Tris-HCl缓冲介质中,聚乙烯醇(PVA)胶束能缩短MR与CdTe QDs分子间的距离,二者之间发生有效能量转移,使CdTe QDs荧光强度增强。而强力霉素能够猝灭该体系中CdTe QDs的荧光强度,以此建立了能量转移荧光猝灭法测定痕量强力霉素的新方法。实验表明强力霉素的线性范围为8~350×10-9 mol/L,检出限为2.1×10-9 mol/L。方法可应用于实际样品中强力霉素残留的测定。     

申嗪霉素在辣椒及土壤中残留动态的研究

采用高效液相色谱法测定1%申嗪霉素悬浮剂在辣椒及土壤中的残留动态和最终残留量。辣椒和土壤中申嗪霉素的半衰期分别为2.80~3.63d和2.83~4.62d,检出限分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg,回收率分别为80.1%~102.5%和82.0%~97.1%,相对标准偏差分别为7.6%~9.4%和6.3%~8.4%。