基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

Effect of Ag Doping on Optical and Electrical Properties of ZnO Thin Films

ZnO thin films were prepared on p-type Si (100) substrates by the sol-gel process. The influence of Ag doping at a content of 0.002% on the photoluminescence and current-voltage (I - V) characteristics of ZnO thin films has been investigated. It is found that Ag doping leads to a pronounced increase in the intensity of near band edge emission at 3.23eV and a remarkable red shift of the visible broadband at room temperature. The I - V characteristics of ZnO/p-Si heterojunctions are also changed. These results could be explained by Ag substituting for Zn in Ag doped ZnO thin films.     

车前子中多糖含量的测定

采用蒽酮-硫酸法比色测定，用精制车前子多糖测得车前子多糖对葡萄糖的换算因子，对我国同属不同品种的车前子不同采集时间及炮制前后其多糖含量进行了比较研究。结果表明：此测定方法简便可行。供试液在8h内显色稳定，重现性较好，平均回收率为97．8％，RSD=1．41％(n=5)。江西吉安产大粒车前子生品多糖含量在9．15％～9．83％之间，炮制后其多糖含量在6．29％～6.81％之间；南昌新祺周车前GAP标准基地的大粒车前子生品多糖含量为7.85％～8．38％，炮制后其多糖含量为6．01％～6．64％；东北产的小粒车前子生品多糖含量为6．61％，炮制后其多糖含量为6．45％。     

Specific Angular Momentum Distribution of Disc Galaxies Formed in Preheated Intergalactic Media

Assuming that baryons within a galactic halo have the same specific angular momentum as the dark matter where they locate initially and a disc forms due to the gas cooling and condensation with the conservation of angular momentum, we investigate the angular momentum distribution in a resulting galactic disc under the new preheated galaxy formation model suggested by Mo and Mao (Mon. Not. R. Astron. Soc. 333 (2002) 768).Compared with the observational results, it can be concluded that the preheated galaxy formation model can match current observations. This model can be a good approach to solve the problems of both the angular momentum catastrophe and the mismatch of angularomomentum profiles in current disc galaxy formation models.     

4，4′—二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag（I）的显色反应及其应用

本文报道了4,4′ -二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在Triton X-100存在下与Ag(Ⅰ)的显色反应.在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Ag(Ⅰ)形成1∶1的红色配合物,其最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为7.55×104L*mol-1*cm-1,Ag(Ⅰ)的浓度在0-0.28mg/L范围内符合比耳定律.应用于显影废液和钮扣电池液中Ag的测定,结果令人满意.     

铬（Ⅵ）—DBC—HNO3催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

在硝酸介质中，痕量铬(Ⅵ)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件，建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。检出限可达10^-9g／ml，测定范围为0．12--0．7μgCrC(Ⅵ)／10ml，方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(Ⅵ)，获得了满意的结果。