锡及锡铅合金分析方法的研究

锡及锡铅合金的测定方法文献多采用返滴定法及置换滴定法。按文献方法,对高纯锡及锡铅合金进行多次测定,测得结果偏低,误差较大。从实验中观察到:当加入(CH_2)_6N_4调pH=5—6时,便产生浑浊或沉淀。这一现象与锡易水解的性质是一致的。即无论是Sn~(2+)     

Pb及Pb-7w/O Sb合金在氧析出电位区生长的阳极膜

分别测量了Pb及Pb-7w/0Sb在4.5mol·dm~(-3)H_2SO_4(30℃)中于1.3和1.5V(vs. Hg/Hg_2SO_4/4.5mol·dm~(-3)H_2SO_4)下在不同时间生长的阳极膜的交流阻抗谱,并使用线性电位扫描法分析了上述阳极膜的相组成。讨论了上述阳极膜进行的电化学反应的机理,并据此提出它们的等效电路。实验结果表明上述阳极膜的真实表面积随生长时间而增加,该膜多孔,主要由外层为PbO_2的PbO·PbSO_4微粒组成。锑能显著抑制PbO_2的生长,特别是在1.3V时。     

锂铅合金释氚实验研究

由于锂铅合金因具有高增殖比、低活泼性和可能作为冷却剂的特点,被认为是最有潜力的能源堆包层氚增殖材料。在理论模型描述熔融锂铅合金氚释放行为的基础上,开展了中子辐照后Li₁₇Pb₈₃合金的离线氚释放实验。结果表明: 释放氚的化学形式99％以上为难溶于水的成分（HT或T2）; 氚滞留时间随载气中氢分压的增加而减小,氢分压达到1000 Pa后变为常数,且与实体积无关;氚释放速率对温度的依赖性符合Arrhenius定律。以此为基础得到的氚在熔融锂铅中的动力学参数结果,虽与文献值有差异,但同样证明了在633—973 K的范围内, 氚从液态锂铅到气相的整个释放过程中起决定作用的是氚在合金内的扩散和气\|液界面的多相反应重组。Lithium\|lead alloy is considered to be one of the most prominent tritium breeding materials for the fusion reactor blanket because of its high breeding ratio, and low reactivity and possible use as coolant. An out\|of\|pile experiment of tritium release from Li₁₇Pb₈₃ alloy was performed after neutron irradiation on the base of mathematical model to describe tritium release behavior from an eutectic lithium\|lead alloy. The results suggest that the dominant chemical form of the released tritium (>99%) was the water\| insoluble component (HT or T2). Tritium residence time decreased with increasing H₂pressure in carrier gas up to 1000 Pa, and above this concentration limit it became constant and not influenced by the plenum volume. The temperature dependence of the tritium release rate can be described by an Arrhenius law. Consequently, the present results on the kinetic parameters of tritium in molten Li₁₇Pb₈₃alloy are considered to be different from the values in literature, but it is the same that the overall release process is governed by the diffusion of tritium atoms in the Li₁₇Pb₈₃and by the heterogeneous reaction at the gas\|eutectic interface of the tritium atom recombination at temperatures from 633 to 973 K.     

《铅酸蓄电池分析与检测技术》

该书在第1章、第2章介绍了与铅酸蓄电池材料相关的化学分析基本理论与基本操作;第3章重点阐述了铅酸蓄电池生产用原材料的分析,如铅与铅合金、隔板、酸水体系、正负极添加剂及槽盖等外壳材料;第4章着重阐述了铅酸蓄电池生     

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在自行设计与建造的液态锂铅合金鼓泡器实验系统上,开展了气-液接触法提取液态锂铅合金中的氢。实验结果表明,氦气比氩气更适合作填料塔的载带气;塔温越高,塔出口端氢含量越大;载气流速对出口端氢含量的影响呈锯齿状,无明显规律。实验结果虽然与文献数据有差别,但可以认为采用气-液接触法提取液态锂铅中的氢同位素是可行的,提取效率是随液态锂铅在填料塔中滞留的时间增长而增大的。     

铈降低在硫酸溶液中生长的阳极Pb(II)氧化物膜的电阻的研究

应用电化学阻抗频谱法、线性电位扫描法和光电流技术研究了在4.5 mol· dm~(-3) H_2SO_4溶液中Pb-1%(at.)Ce（简称Pb-1Ce）合金在0.9 V (vs. Hg/Hg_2SO_4电极)生长的阳极Pb(II)氧化物膜的电阻较纯铅的低的原因。实验结 果表明,Ce阻抑阳极Pb(II)氧化物膜的生长并增加其孔率,从而降低其电阻。     

稀土对锡铅共晶合金定向凝固组织的影响

同稀土含量地锡铅共晶合金定向凝固组织的影响，发现稀土的加入使片间距减小，片支断续、不规稀土量增加使结晶组织向胞晶转变，且凝固过程中由于稀土的“亲Ｓｎ”作用，使锡铅共晶点偏移，促进初生富铅相生成，出现亚共晶生长层；稀土化合物对锡铅的凝固过程几乎没有影响。     

液态锂铅合金中微量氚的回收

解决全球能源问题的聚变反应堆一直备受关注,其中由欧盟、俄罗斯、中、韩、印、日等多方合作的ITER(International Thermonuclear Experimental Reactor)计划便是一个代表性的进展标志.ITER实验包层工作组将液态锂铅实验包层模块列为重点开发对象,中国提出的双功能锂铅实验包层模块DFLL-TBM(Dual FunctionLithium Lead-Test Blanket Module)是主要研究方案之一,液态锂铅集氚增殖剂、冷却剂和中子倍增剂于一身,可采用鼓泡器方式实现氚的提取.有关含氚固体废物的回收早有报道,但主要集中于贮氢材料中氚的同位素交换和氘氚化锂残渣中的氚回收,而高温液态合金中氚的回收还未见报道.如果要将液相锂铅中的氚滞留量降低到包层设计的要求,则必须使其上方的氚分压不超过107Pa,采用单纯的氦吹洗或真空脱气难以满足要求,102Pa是它们所能达到的最低极限压力,这是因为在低氚浓度下,由液相转入气相的氚速率是受氚在液相、气相及气-液界面的扩散过程所限制.为了提高从锂铅合金中回收氚的效率,减小氚在液相和气相的分子扩散阻力及气体在液相的滞留时间,本文采用氦吹洗气以及其与氢、氘的混合气作为交换载带气,利用同位素效应(isotopic effect),对液态锂铅合金中的微量氚开展实验回收的预先研究,期望对今后包层氚提取系统(TES)的工程化设计与建造提供技术支持.研究结果显示:随着交换温度的升高,氚的回收率明显增加,并且温度越高,第一次解吸的氚量越大.623K时,同位素交换效果较差,氚回收率较低;723K时经过6次交换后氚的回收率为78.2%;823K时交换一次氚的回收率就可达到66.3%.在相同温度下,氚回收率随交换次数的增加而增加,但经过6次交换后,曲线趋于平坦,氚回收率似乎在接近80%左右形成最大值.此外,单独使用氦吹洗气,氚回收率不到30%;添加0.1%的氘比氢的回收率要略高一些,这是因为充氚结束后的锂铅合金处于平衡状态,并非饱和状态,要交换出合金内的氚,必须预先吸附一定量的载带气,使其达到交换温度下的气体平衡离解压力,方可将合金中的氚交换出来.在较高的交换温度下,氚比氘、氘比氢更容易从锂铅中解析出来,这与气相色谱法分离氢同位素的原理是一致的.但过度增加载带气中氘的比例,反而降低了氚回收率,这是因为随着氘分压的增大,吸附质之间的同位素效应将减弱.总之,采用氦与0.1%氘组成的混合吹洗气,利用同位素交换效应对锂铅合金中的微量氚进行回收是有效的,氚回收效率接近80%;交换温度和交换次数对氚回收率的影响显著,在载带气相同的情况下,温度越高,交换次数越多,氚回收率越高.     

铈降低在硫酸溶液中生长的阳极Pb(II)氧化物膜的电阻的研究

应用电化学阻抗频谱法、线性电位扫描法和光电流技术研究了在4.5 mol· dm~(-3) H_2SO_4溶液中Pb-1%(at.)Ce（简称Pb-1Ce）合金在0.9 V (vs. Hg/Hg_2SO_4电极)生长的阳极Pb(II)氧化物膜的电阻较纯铅的低的原因。实验结 果表明，Ce阻抑阳极Pb(II)氧化物膜的生长并增加其孔率，从而降低其电阻。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。铅合金中铝的测定国标法采用络天青S比色法。试样用硝酸溶解,加入硫酸沉淀分离基体铅后进行比色测定。铅钙锡铝合金中含钙0．05％～0．12％,含锡0．1％～1．5％,含铝0．01％～0．04％,余量为铅。本文用石墨炉原子吸收光谱法测定铝,试样经硝酸溶解后,不加任何基体改进剂,直接测定,分析结果与国标法结果基本一致。