首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   13825篇
  免费   745篇
  国内免费   4695篇
化学   15658篇
晶体学   185篇
力学   152篇
综合类   355篇
数学   76篇
物理学   2839篇
  2024年   43篇
  2023年   122篇
  2022年   185篇
  2021年   165篇
  2020年   174篇
  2019年   216篇
  2018年   134篇
  2017年   161篇
  2016年   190篇
  2015年   226篇
  2014年   451篇
  2013年   539篇
  2012年   447篇
  2011年   455篇
  2010年   427篇
  2009年   503篇
  2008年   646篇
  2007年   636篇
  2006年   677篇
  2005年   667篇
  2004年   724篇
  2003年   1352篇
  2002年   1479篇
  2001年   1254篇
  2000年   816篇
  1999年   955篇
  1998年   886篇
  1997年   496篇
  1996年   479篇
  1995年   488篇
  1994年   478篇
  1993年   386篇
  1992年   463篇
  1991年   856篇
  1990年   356篇
  1989年   398篇
  1988年   85篇
  1987年   70篇
  1986年   49篇
  1985年   53篇
  1984年   37篇
  1983年   33篇
  1982年   5篇
  1980年   3篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。  相似文献   
3.
4.
有机锗中微量无机锗与总锗含量的测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
徐永灿  李汉珠 《分析化学》1994,22(4):428-428
  相似文献   
5.
原子吸收光谱法测定铝锂合金中锂   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文研究了用原子吸收光谱法在笑气-乙炔火焰中测定铝锂合金中锂的最佳条件。其电离干扰可通过加进钾进盐来控制。应用本法测定合金中 锂的含量,获得了满意结果。  相似文献   
6.
本文用MCDF方法计算子类镍离子(AgХХⅦ)的n=3,4的能级结构,n=3-4跃迁波长和振子强度,所得结果比最近国外发表结果(PhysScripta,43,150(1991)更接近实验值,为高剥离态离子谱线的辩识以及短波长激光的研究提供了有益的参考。  相似文献   
7.
Ag+掺杂的立方相Y2O3:Eu纳米晶体粉末发光强度研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
采用化学自燃烧法制备了不同Ag+掺杂浓度的Y2O3:Eu纳米晶体粉末样品([Y3+]∶[Eu3+]∶[Ag+]=99∶1∶X,X=0—3.5×10-2),以及通过退火处理得到了相应的体材料.根据X射线衍射谱确定所得纳米和体材料样品均为纯立方相.实验表明在纳米尺寸样品中随着Ag离子浓度的增加,荧光发射强度随之增加,当X=2×10-2时达到最大值,其发光强度比X=0时提高了近50%.当Ag离子浓度继续增加,样品发光强度保持不变.在相应的体材料样品中则没有观察到此现象.通过对各样品的发射光谱,激发光谱,X射线衍射图谱,透射电镜(TEM)照片和荧光衰减曲线的研究,分析了引起纳米样品荧光强度变化的原因是由于Ag离子与表面悬键氧结合,从而使这一无辐射通道阻断,使发光中心Eu3+的量子效率提高;Ag+的引入所带来的另一个效应是使激发更为有效.这两方面原因使发光效率得到了提高.  相似文献   
8.
二氧化钒薄膜的低温制备及其性能研究   总被引:12,自引:0,他引:12       下载免费PDF全文
针对VO2薄膜在微测辐射热计上的应用,采用射频反应溅射法,在室温下制备氧化钒薄膜;研究了氧分压对薄膜沉积速率、电学性质及成分的影响.通过调节氧分压,先获得成分接近VO2的非晶化薄膜,再在400℃空气中氧化退火,便可制得高电阻温度系数,低电阻率的VO2薄膜,电阻温度系数约为-4%/℃,薄膜方块电阻为R为100—300kΩ;薄膜在室温下沉积,400℃下退火的制备方法与微机电加工(micro electromechanic 关键词: 二氧化钒 电阻温度系数 氧分压 射频反应溅射法  相似文献   
9.
澳大利亚伍伦贡大学(University of Wollongong)的几位研究者通过模板程序合成了单一取向、排列整齐的镍氧化物(NiO)纳米管束,并用于锂离子电池,从而提高了其电化学性能。  相似文献   
10.
溴酸钾-亚甲蓝催化光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐   总被引:16,自引:1,他引:15  
用镉柱将NO-3 还原为NO-2 ,利用在磷酸介质中NO-2 对溴酸钾氧化亚甲蓝这一褪色反应具有强烈的催化作用而建立了同时测定痕量硝酸盐和亚硝酸盐的新方法。本方法简便、快速、灵敏 ,对亚硝酸盐和硝酸盐测定的线性范围分别为 0~ 2 0 0 μg·L-1和 0 0 0 3~ 310 μg·L-1,用于测定各种水样中痕量NO-2 和NO-3 的含量均获得满意结果  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号