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应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。 相似文献
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利用圆二色光谱, 核磁, 等温滴定量热法和化学滴定方法研究单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的自包合性质。化学滴定实验结果表明十二烷基硫酸钠(SDS), Cu2+和Co2+可以改变单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精的构象, 并且得出单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的存在形式是自包合的结论;Cu2+可以作为打开单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精自包合结构的"钥匙", 使其构象改变后可以与中性红(NR)发生包合作用;加入EDTA与Cu2+配位后, 单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精恢复自包合结构, 同时释放中性红客体分子。 相似文献
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈(2 : 98, v/v)提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0 μ g/L范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05 μ g/kg,定量限均为0.20 μ g/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0 μ g/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。 相似文献
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金刚烷胺硝酸盐的晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了金刚烷胺硝酸盐(三环[3,3,1,11,7]癸烷-1-胺硝酸盐,C10H18N2O3,Mr = 214.26)的晶体结构。该晶体属于正交晶系,空间群为P212121, 晶胞参数:a = 6.380(1),b = 7.349(2),c = 22.801(5) ,V = 1069.0(4) 3,m(MoKa) = 0.098 mm-1,Z = 4,F(000) = 464,Dc =1.331 g/cm3。对于1172 (I ≥2s(I))个可观察衍射点,最终偏离因子R = 0.0310,wR = 0.0757。该晶体由金刚烷铵阳离子和硝酸根阴离子组成,金刚烷基为由椅式构象组成的一个稳定的三环结构。由于氢键作用,晶体呈二维平面无限结构。 相似文献
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利用圆二色光谱, 核磁, 等温滴定量热法和化学滴定方法研究单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的自包合性质。化学滴定实验结果表明十二烷基硫酸钠(SDS), Cu2+和Co2+可以破坏单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精的构象, 并且得出单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精在水溶液中的存在形式是自包合的结论; Cu2+可以作为打开单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精的自包合结构的"钥匙", 使其构象改变后可以与中性红发生包合作用; 加入EDTA与Cu2+配位后, 单-6-马来二氰二硫代酸钠-β-环糊精恢复自包合结构, 同时释放中性红客体分子。 相似文献
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金刚烷胺邻香兰素Schiff碱稀土配合物的合成、表征及抗菌活性研究 总被引:3,自引:0,他引:3
The new solid complexes [LnL2(NO3)2]NO3 (L=C18H23NO2, N-2-hydroxy-3-methoxy-benzaldehyde-1-aminoadamanantane, Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y) of rare earth nitrates with Schiff base derived from o-vanillin and adamantaneamine have been synthesized in non-aqueous system and characterized by elemental analysis, molar conductance, infrared spectra, 1H NMR spectra, thermal analysis. The coordination modes of the bonding in these complexes were discussed and the possible structure were proposed. Every central Ln(Ⅲ) ion in the complexes coordinates with both two Schiff base ligands via four oxygen atoms of the phenol hydroxy groups and methoxy groups and two nitrates via their four oxygen atoms. Their coordination numbers are eight. In addition, the antibacterial activity of the Schiff base ligand and the complexes were studied. 相似文献
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基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定禽肉中利巴韦林和金刚烷胺的检测方法。禽肉样品用1%(体积分数)三氯乙酸水溶液-甲醇(1∶1,体积比)提取,经PCX固相萃取柱和QuEChERS方法净化后,以含5 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱,BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在0.50~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.997。两种目标分析物的方法检出限(S/N≥3)分别为0.30μg/kg和0.15μg/kg,定量下限(S/N≥10)分别为1.00μg/kg和0.50μg/kg,样品在其1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的日内回收率为92.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~7.8%;日间回收率为93.3%~106.0%,RSD为6.0%~10.7%。该方法灵敏、简便、准确,可用于禽肉中利巴韦林和金刚烷胺残留的同时检测。 相似文献