QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物

建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量。甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg。在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%。该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求。     

野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽检验方法及样品处理技术研究进展

综述鹅膏毒肽和鬼笔毒肽检验方法及野生菌样品处理技术研究进展。食用蘑菇中毒事件多为误食鹅膏菌毒素所致，引起急性肝毒性中毒的致命蘑菇毒素主要为鹅膏毒肽和鬼笔毒肽。蘑菇毒素检测样品处理技术主要包括蛋白沉淀法、固相萃取技术、在线净化技术、免疫亲和技术等，检测方法主要包括快速检测法、毛细管电泳质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。快速检测法操作简便，适用于蘑菇毒素现场检测；毛细管电泳质谱联用法有高分辨率和高灵敏度的特点；高效液相色谱法在基层实验室广泛应用于蘑菇毒素的检测分析；液相色谱质谱联用法可准确的对蘑菇毒素进行定性和定量分析。通过比较这些技术和方法，可对实验室根据相对应的样本建立简单、快速、准确检测鹅膏毒肽的方法提供重要参考依据。     

在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge~(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]~+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。     

超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素

建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50～1000μg/L,相关系数在0.9974～0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%～88.2%之间;相对标准偏差为7.2%～11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。     

ICP-AES测定云南16种野生菌中的11种金属元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定了云南16种野生菌中11种金属元素含量。结果显示,在全部样品中,K含量在197.28—9877.04mg·kg^-1,Na含量在77.81—1644.28 mg·kg^-1,Ca含量在17.79—606.18mg·kg^-1,Mg含量在67.09—909.26mg·kg^-1,Cu含量在11.41～321.19mg·kg^-1,Fe含量在5.63—1027.82mg·kg^-1,Zn含量在10.21—229.87mg·kg^-1.Mn含量在0.03—101.43mg·kg^-1,Cr含量在0.16—11.77mg·kg^-1,Co含量在0.17—2.11mg·kg^-1,Pb含量均低于0.90mg·kg^-1。本研究为云南野生菌的开发利用与质量评价提供了基础数据。     

绒柄牛肝菌微量元素含量测定及相关性分析

采用ICP-AES法测定了绒柄牛肝菌中11种微量元素含量.结果显示,Mg和Fe含量最高(＞100mg·kg-1),Mn,Zn,Cu含量较高(＞10 mg·kg-1),Cr,Pb,Ni,Cd,As含量较低(＞0.1 mg·kg-1),Hg含最最低(＜0.1 mg·kg-1).所测定的元素中,Zn和Cu存在显著正相关(P＜...